液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中双甲脒及其代谢物的残留量

作者:侯建波; 谢文; 曾淦宁; 张文华; 史颖珠; 钱艳; 周启令 浙江省检验检疫科学技术研究院; 浙江杭州310016; 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心; 浙江杭州310016; 浙江工业大学海洋学院; 浙江杭州310014; 浙江立德产品技术有限公司; 浙江杭州310016

摘要:采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的残留量。样品经氨水稀释、氨化乙腈沉淀蛋白并提取,通过中性Al2O3固相萃取柱净化,以液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,同位素稀释内标法和外标法定量。结果表明,双甲脒、单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的定量限分别为0.05、0.5、5.0和0.5μg/kg,在空白蜂王浆基质溶液0~300μg/kg范围内绘制线性工作曲线,线性相关系数大于0.997,对空白蜂王浆进行添加浓度5.0、10、100、200μg/kg的实验,总体回收率为50.5%~110%,相对标准偏差为0.8%~15.0%。该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外残留限量要求,可为蜂王浆中双甲脒及其代谢物残留量的测定提供参考。

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质谱学报

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国际刊号:1004-2997

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