人参中禁用农药多残留检测方法的建立与样品筛查

作者:屈浩然; 金红宇; 卢建秋; 马双成 北京中医药大学; 北京100029; 中国食品药品检定研究院; 北京100050

摘要:目的利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术建立人参中33种禁用农药多残留测定方法。方法选取我国农业部明确在中草药种植中禁止使用的33种农药53个化学单体作为检测指标。以乙腈为溶剂,高速匀浆提取。检测方法:液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅肢柱(2. 1 mm×15 cm, 1.6 pm)以0. 1%甲酸(含5 mmol ·L^-1甲酸铵)溶液为流动相A,以95%乙腈溶液(含5 mmol·L^-1甲酸铵、0. 1%甲酸)为流动相B,离子源为电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式下多反应监测(MRM)。气相色谱-串联质谱法,采用质量分数50%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm, DM17ms),以三重串联四极杆质谱仪检测,离子源为电子轰击源(EI),质谱监测模式为多反应监测(MRM)。结果33种农药在2到20 ng·mL^- 1 内各农药的相关系数r均大于0.990 0,呈良好的线性关系。做低水平及高水平回收(0.01和0.04 mg·kg^-1),每个水平重复5次,结果平均回收率在87. 57%~ 120. 98%,RSD在1.45%~ 14. 03%之间。结论本方法能快速有效地检测人参中的农药多残留。

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中国药学

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