摘要:为研究添加[N2,2,2,2]BF4对PEG-NaH2PO4·2H2O双水相系统成相行为的影响,首先,采用正交优化法合成了[N2,2,2,2]BF4并对其进行~1H NMR表征和纯度验证;其次,25℃条件下通过浊点法分别绘制PEGNaH2PO4·2H2O和PEG-NaH2PO4·2H2O-4%[N2,2,2,2]BF4双水相体系的相图;最后,研究添加4%(质量分数)的[N2,2,2,2]BF4对PEG-NaH2PO4·2H2O双水相系统成相行为的影响。结果表明,通过单因素实验和L9(3^4)正交优化实验得出合成反应的优化条件为:n([N2,2,2,2]Br)∶n(NaBF4)为1.0∶1.1、乙腈用量为100 mL、反应时间为8 h、温度为80℃,[N2,2,2,2]BF4的产率达90.7%;通过Merchuk方程对两种体系的相图数据进行关联,拟合度都在0.997以上。随着PEG相对分子质量的增加,添加4%的[N2,2,2,2]BF4能替代部分PEG,使得双水相区域的面积逐渐增加,增大了成相剂的选择范围,有利于双水相体系的选择,为后续双水相分离生物分子奠定基础。
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