时间：2023-12-01 10:08:05
序论：在您撰写废水中总氮处理方法时，参考他人的优秀作品可以开阔视野，小编为您整理的7篇范文，希望这些建议能够激发您的创作热情，引导您走向新的创作高度。
[关键词]哌嗪；高氨废水；生化处理；调试
胺类化合物在医药、工业、农业等领域都有广泛的应用，含氮杂环化合物如哌嗪、吡啶、哌啶、吗啉及其衍生物则是重要的医药、农药中间体。最近几年，我国聚氨酯泡沫塑料发展十分迅速，其产量已占聚氨酯产品的80%。哌嗪类物质是生产其硬化剂的主要原料。哌嗪类废水成分复杂、有机物和有机胺含量高，一直存在处理出水氨不达标问题。国内外对含氮杂环类的生物降解研究报道不多，哌嗪类生物降解性能比较差，说明了哌嗪类在工程处理上是一个较大的难题。有研究采用超声波和Fenton试剂处理哌嗪废水，COD去除效率达到90%以上，而采用臭氧氧化也能够获得一定的去除效果，表明了该类废水是可以通过物化手段降解，但是成本极高。目前对于哌嗪类废水的生化处理工艺研究报道极少，尤其是在工程上的运行案例几乎没有介绍。本文通过工程调试研究哌嗪类废水生化处理效果，并探讨其生化处理能力，为哌嗪类废水处理研究和工程设计提供参考。
1研究部分
1.1材料和仪器
废水：来源于某化工企业，生产产品有N-β-羟乙基乙二胺、无水哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、2-甲基哌嗪及高哌嗪。企业废水分为两类：高浓度废水和车间冲洗水等低浓度废水，工程调试废水是通过将高浓度废水和低浓度废水定量配入调节池中。
1.2工程构筑物
工程构筑物全部采用钢砼结构。
1.3工艺流程
高浓度废水和低浓度废水通过泵每天定量给入调节池内均质，控制所需要的废水水质，然后由提升泵连续将废水从调节池给入水解池-兼氧池-好氧池，水解池分解大分子有机物并使有机胺充分氨化，沉淀池沉淀污泥连续补给水解池内的水解污泥，好氧池硝化混合液回流到兼氧池实现反硝化。整个调试期间和后续正常运行期间，无污泥排出。
1.4工程调试方法
工程调试运行期间基本参数如下：水解池、兼氧池、好氧池溶解氧浓度分别为＜0mg•L-1、＜0.5mg•L-1和2~3mg•L-1；沉淀池污泥回流比为1、好氧池混合液回流比为4；污泥浓度为2.4~3g•L-1；温度为20~25℃。在进水流量26m3•d-1的条件下，逐步提高调节池废水浓度，考察有机物、氨氮、总氮去除效果，以确定其有效处理能力。调试时间2个月。
1.5分析方法
参照文献，测定化学需氧量(COD)、污泥浓度(MLSS)、总氮(TN)、氨氮(NH3-N)、硝酸盐氮(NO3--N)、亚硝酸盐氮(NO2--N)。
2结果与讨论
2.1工程COD去除效果
工程调试前，污水站已经运行了半年多，一直不稳定。为了评价和优化污水站的运行参数，通过逐步提高进水浓度和提升进水负荷，考察其处理效率。调试开始，进水COD浓度控制在2000mg•L-1左右，由于企业排水水质的变化，进水浓度无法稳定控制。运行开始，随着进水浓度升高，出水浓度基本稳定在100mg•L-1左右，运行1个月左右出水浓度略微降低，稳定在80mg•L-1左右。随后，当进水浓度升高到8000mg•L-1以后，出水COD逐步升高，并当进水浓度为19000mg•L-1左右时，出水COD升高到130mg•L-1左右，COD去除率高达99%以上。显然，再进一步提高进水COD，可预测出水COD会进一步上升。考虑到企业污水水质和成分特点，没有进一步考察更高浓度进水对污水站运行性能的影响。工程调试表明，哌嗪类废水的可生化性良好，适宜于采用生化处理。
2.2工程氨氮去除效果
含氮废水生化处理过程中，有机氮首先转化为氨氮，随后被氧化为硝酸盐。调试开始尽管进水氨氮和总氮浓度比较低(氨氮浓度小于100mg•L-1)，但是出水氨氮较高，达到20mg•L-1左右。随着微生物进一步驯化和进水浓度的提升，出水氨氮明显降低；当进水氨氮浓度小于350mg•L-1时，出水氨氮浓度不高于5mg•L-1。但是当进水氨氮浓度进一步提升到600mg.L-1左右时，出水氨氮浓度升高到13mg•L-1左右。与此同时，出水中氨氮的氧化产物硝酸盐含量随着进水氨氮浓度的升高而升高，但是明显低于氨氮的去除浓度。当进水氨氮浓度为600mg•L-1L左右时，出水硝酸盐氮只有140mg•L-1左右。结果表明，本工程不仅硝化效果良好，而且总氮去除能力也非常高。
2.3工程总氮去除效果
随着我国对富营养化问题和总氮控制的日益重视，工业污水总氮控制迫在眉睫。污水站氨氮去除效果良好，并不能够说明总氮去除效果佳。4。废水中总氮浓度明显高于氨氮，随着进水浓度的提升(最高达1300mg•L-1)，出水总氮也随之升高。在调试初期，总氮去除能力不明显，但是运行一周之后，工程表现出了优异的总氮去除性能，总氮去除率高达78%以上。出水中总氮浓度略微高于硝酸盐氮，说明废水中的有机氮基本上转化为无机氮了。通过废水水质分析发现，废水中COD/TN约14，高于一般城市生活污水，说明了总氮的去除与碳源浓度水平关系较大。
2.4污泥沉降性能
在生化脱氮工程中，污泥沉降能极大地影响了工程的稳定运行。通过测定污泥沉降比考察了污泥沉降性能。工程调试1个月内，各污水池内污泥沉降性能良好，SV为30%左右。随后，缺氧池、好氧池中污泥SV明显上升，并稳定在70%~80%，此时，缺氧池、好氧池内污泥沉降性能变差。调试期间，污泥浓度变化不大，污泥沉降性能与污泥性状关系密切，但同时高浓度硝酸盐的存在会诱使沉降过程中的反硝化，产生的氮气会影响污泥的沉降。通过调试期间数据分析，出水中硝酸盐氮浓度不高于100mg/L时，污泥的沉降性能受反硝化过程影响不大。
3结论
(1)尽管哌嗪类废水组分复杂，但是可生化性良好，对硝化菌和反硝化菌的活性没有抑制性；
(2)水解-缺氧-好氧组合工艺可处理高浓度哌嗪类废水，进水COD、氨氮及总氮浓度最高可达到19000mg/L、600mg/L和1300mg/L左右，处理后出水COD、氨氮及总氮分别为130mg/L、20mg/L和160mg/L左右。
(3)哌嗪类废水水质特点有利于总氮的去除，但是废水浓度高时，污泥沉降性能会受到负面影响。
参考文献
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[6]陈华军，任平，李冬．超声波强化Fenton试剂处理哌嗪废水的研究．工业水处理，2012，32(2)：59-60．
关键词：沸石；SBR系统；SBR-沸石系统；氨氮废水
中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：16749944（2013）12016104
1引言
我国水体中氨氮污染很严重。1998年中国环境公报[1]显示，我国水体污染严重，而氨氮为水体主要污染指标之一。氨氮排入水体，特别是流动较缓慢的湖泊、海湾，容易引起水中藻类及其他微生物大量繁殖，形成富营养化污染，除了会使自来水处理厂运行困难，造成饮用水的异味外，严重时会使水中溶解氧下降，鱼类大量死亡，甚至会导致湖泊的干涸灭亡[2]。另外，氨氮对某些金属也有腐蚀作用，而且对水中的投氯消毒也有不利影响。因此，应严格控制水中的氨氮浓度。
水中的氨氮来源很多，排放量也很大。生活污水、禽畜饲养场出水、农田出水、化粪池渗滤液、垃圾渗滤液、氮肥厂废水、炼焦厂废水、味精厂废水、湿冶厂排出水中都含有大量的氨氮，而且这些污水中氨氮浓度大都很高。如炼焦厂废水达2000mg/L以上，味精厂某些废水中的氨氮浓度超过10000mg/L，而国家综合排放标准中规定氨氮最高允许排放浓度为15mg/L。由此看来，氨氮的治理任务迫切而又艰巨。
本课题设计在SBR反应器内加入少量沸石粉末，使其与生化系统中的活性污泥形成胶状生物团，利用沸石对氨氮具有选择性吸附能力这一特点，使活性污泥与沸石界面之间的氨氮浓度能够有所提高。这使水体中的氨氮在反应器中的停留时间明显延长，非常有利于硝化菌和反硝化菌对氨氮进行氧化—还原，可能使反应系统处理氨氮的能力增强，从而在进水氨氮含量较高的情况下（>80mg/L），其出水的NH3＼|N值保持处于较低的水平（
2材料与方法
2.1实验材料
沸石（粒径0.8～1.7mm）、SBR反应器、250mL具塞锥型瓶、氨水、81-2型磁力恒温搅拌器、MODEL818型pH计、蒸馏装置、五头曝气机、曝气头、定时器、活性污泥（来自金山石化厂）。
2.2测定方法
水中氨氮测定——蒸馏和滴定法 （GB7478-87）；化学需氧量（CODCr）测定——重铬酸盐法 （GB11914-89）；亚硝酸根测定——比色法；硝酸根测定——苯酚磺酸法[3]。
2.3沸石对废水中氨氮的吸附能力的研究
2.3.1沸石吸附饱和实验
称取定量氯化氨，溶于定量去离子水中，使溶液氨氮浓度约为150mg/L，调节pH值至约等于6。取多个洁净干燥500mL具塞锥型瓶，置入一定质量沸石（4.000g），以500mL容量瓶移配好溶液至瓶中，恒温条件下同时开动搅拌，每隔1h取2瓶停机静沉10min后取样，以滤纸自然渗滤，取滤液50mL，蒸氨测定。实验在前4h连续进行。当变化值变小时，则为间隔24h。
2.3.2高浓度进水实验
称取定量氯化氨，溶于定量去离子水中，使溶液氨氮浓度约为600mg/L，调节pH值至约等于6。取多个洁净干燥250mL具塞锥型瓶，置入一定质量沸石（2.5000g），以250mL容量瓶移配好溶液至瓶中，恒温条件下同时开动搅拌，每隔1h取1瓶停机静沉10min后取样，以滤纸自然渗滤，取滤液20mL，蒸氨测定。实验在前5h连续进行。当变化值变小时，则为间隔24h。
2.3.3pH值对沸石吸附氨氮能力的影响
称取定量氯化氨，溶于2L去离子水中，使其中氨氮浓度约为150mg/L。取6个洁净干燥250mL具塞锥型瓶，置入一定量沸石，以pH计调节溶液pH值至约等于3.5、4、5、6.5、7、7.5时分别取出250mL定容后倒入具塞锥型瓶，另取一洁净干燥250mL具塞锥型瓶，移250mL pH值为7.5的溶液入内。将上述锥型瓶置于摇床恒温20℃状况下，摇24h后取下静沉，经滤纸自然渗滤后，取滤液蒸氨滴定。
2.3.4有机物对沸石吸附氨氮能力的影响
取6个250mg/L具塞干燥的锥型瓶，各放入2g沸石，其中3个各放入一些苯钾酸钠，然后放在磁力恒温搅拌器上搅拌，分别在1h、2h、3h测氨氮浓度，
2013年12月绿色科技第12期
王伟萍，等：SBR-沸石系统处理氨氮废水的研究环境与安全
2.4SBR-沸石系统处理含氨氮废水能力的研究
2.4.1SBR系统的曝气实验
在曝气池内投入一些其他污水厂的浓缩污泥或脱水污泥，投入微生物所需要的营养液（C∶N∶P=100∶5∶1）进行闷曝，数小时后停止曝气，排水，然后将上清液放掉1/3，再加营养液，每天2次，3d后，测COD值。若COD有50%去除率，可使进水中的COD值增加至500mg/L；若COD去除率达60%～70%，假如要处理的COD在1000mg/L，则可减少所投入的营养，增加废水水量，但COD还是控制在500～600mg/L。3d后若COD去除率不变，则再次减少营养，增加废水水量，一直到废水全部进入曝气池内达到设计要求，若废水中缺N、P，则按比例根据水量每天要补加投入。
2.4.2沸石-SBR系统去除氨氮的影响
在其中一个SBR系统中投入10g沸石，另一个则不投，此时污泥指数MLSS=2800 mg/L，SV30=30%，曝气8h，静沉4h，然后出水测氨氮浓度、COD和总氮，进行比较。
3结果与讨论
3.1沸石对氨氮废水的影响
3.1.1沸石的离子交换性质
沸石是一种密集铝的硅酸盐，结构是以Si为中心，形成4个顶点有O配置的SiO4四面体，Al取代Si并置换成AlO4四面体的结合体，一般可用以下化学式表示：
沸石作为离子交换体，具有特殊的离子交换特性，对离子的选择交换顺序如下所示：
可见，沸石对氨离子有较高的选择性，采用沸石进行离子交换处理，从污水中吸附氨氮是可行的[4]。
3.1.2沸石吸附饱和时间、饱和量实验
由图1可以看出， 0～6h时吸附量逐渐增大，随后吸附变慢，沸石吸附氨氮的趋于平衡。沸石的最大NH+4＼|N吸附容量为14～20mg/g沸石，在我们现有条件下，沸石的NH+4＼|N吸附容量约在10mg/g沸石左右。通常情况下，沸石达到NH+4＼|N吸附饱和所需时间较长，但由于其吸附具有开始时较快，之后越来越慢，在较短时间（约不到1h）内完成大部分吸附的特点，因此在实际工程中具有较大利用价值。
由图2可知，进水的氨氮浓度对吸附容量和吸附饱和时间有较大影响。在0～4h时氨氮浓度由600mg/L降到32.55mg/L，吸附量变大。因此，进水氨氮浓度越大，沸石对氨氮吸附的吸附量就越大，吸附速度也就越快。
3.1.3影响沸石吸附氨氮能力因素的实验
由图3可知，在通常情况下（pH=4～8之间），pH值的变化对沸石对NH+4＼|N吸附容量的影响很小，当我们在处理pH值约为7的普通废水时，可不考虑pH值对NH+4＼|N吸附容量的影响。
由图4可知，1h时，加入苯甲酸钠的废水测得的氨氮浓度明显比未加苯甲酸钠的要高，说明沸石对有机物和氨氮同时吸附，但到了2h、3h时，这个差距就很小，几乎可忽略。因此对我们的SBR系统（曝气8h）而言，有机物的影响可忽略。
3.2SBR-沸石系统处理含氨氮废水能力的研究
3.2.1SBR系统曝气时间的影响
在培养污泥的同时，我们需要确定SBR系统曝气时间的大小，经过烧杯实验，我们得出结果，见图5。由图5可以看出，COD随时间增加而呈直线降低。到了8h及9h COD不再下降，基本保持水平。到达12h后，COD又呈上升趋势。一般来说，废水的停留时间为8h的时候处理效果是最佳的。因此本课题的SBR系统采用曝气8h，静沉4h的方案。
3.2.2投加沸石对SBR系统去除氨氮的影响
由图6可知，投入沸石使SBR系统去除氨氮的效率平均提高6.5%。由于生物脱氮的去除率一般能达到80%左右，再要提高不太容易，但投入沸石后使氨氮去除率提高了6.5%，说明加入沸石对SBR系统去除氨氮很有效，对低浓度氨氮废水的处理，这种SBR-沸石的方法就更有效。
由图7可知，SBR生化系统对COD的去除率很高，一般都超过90%，加入沸石后，COD去除率确有一些提高，但提高不大，平均在1%。因此，投与不投沸石对COD的去除率没有影响。
由图8可以看出，由生物硝化-反硝化原理，氨氮经硝化过程，变成硝态氮和亚硝态氮，但废水中总氮量并未变化，只有经反硝化过程，变成氮气逸出这时总氮量减少。在氨氮很低的情况下，氨氮去除率为100%。由以上图6、7和图8可知，SBR投入沸石的总氮去除率比纯SBR法的总氮去除率平均提高27.6%，看来投沸石对SBR法去除总氮的处理效果较明显。
4结语
（1）进水氨氮浓度越大，沸石对氨氮的吸附量就越大，且吸附速度也越快。pH值对沸石吸附氨氮的能力影响很小，当进水pH值在7左右时，可忽略pH值的影响。COD对沸石吸附氨氮的能力影响可以忽略。
（2）投加沸石以后，SBR法对氨氮的去除率比纯SBR法提高了6.5%，这说明加入沸石对SBR法去除氨氮很有效。对COD的去除率比纯SBR法只提高了1%，所以我们近似认为，投加沸石与否对COD的影响不大。 SBR-沸石的总氮去除率比纯SBR法的总氮去除率平均提高27.6%，看来投沸石对SBR法去除总氮的处理效果较明显。
（3）加入10g沸石后，即1L废水加3g左右沸石，SBR系统对氨氮和总氮的去除作用一直持续了1个月左右，由此可见，这种SBR加沸石的方法还是比较经济，且效果比较明显。
参考文献：
[1] 国家环保总局.1998年中国环境公报[J].环境保护，1999（7）.
[2] 钱易. 环境保护与可持续发展[M].北京：高等教育出版社，2000：50～51.
关键词：污水；水质分析；水质预测；
中图分类号：U664.9+2 文献标识码：A 文章编号：
天津市重点项目之一、中国内地第一家实行BOD总体招标项目――滨海新区汉沽营城污水处理厂项目自运行以来，以日处理10万吨污水的优良成绩，经过处理后的水将可达到城镇污水排放一级标准，COD的减排量已达3000吨，建成当年污水厂就已经实现COD减排量超225吨。本文即通过采样监测并分析该污水厂进水水质的分析指标(pH、SS、总氮、总磷、氨氮、COD等)，在为期3个月的水质监测资料的基础上分析该污水进水水质现状、特征、变化及其原因。
1 研究意义
在汉沽化工园区周边水环境发生恶性质变之前，通过对进水水质的分析，及时为水处理企业提供可靠依据，并采取相应的污水处理调整措施，减少出水污染生态环境。那么就要提出预警、预报，防水质变化的发生[1]，故本文在提高汉沽营城污水处理厂效率，降低水处理成本方面具有一定的积极意义。
2 研究方法
首先，根据研究目的，针对研究对象，即该污水厂，进行周遭环境的调查研究、向专家咨询，初步确定研究方向及方法。
其次，调查周边企业排水情况、自行监测所研究对象的水质指标，对其各个具有代表性的水质指标的波动范围、幅度大小等实测数据资料进行整理、归类和分析，并进行必要的筛选和优化监测数据的工作。
第三，查阅国内外有关水质研究理论和方法的文献，对水质分析的理论和方法体系有一定的理解。
第四，通过详细地分析水质类型和特点，分析影响该进水水质变化的主要因素，研究其变化趋势。
3 原水水质分析
本文污水处理厂接纳的污水为区域内的园区企业污水和生活污水混合组成。本工程排水，即再生水目前主要用来绿化和景观河道补充水回用，随着化工园规划的进一步实施，再生水将回用道园内绿化、道路喷洒、景观河道补充水和企业用水上去。依据国家《城市污水再生利用景观环境用水水质》(GB/T 18921．2002)规定的标准，对排放水中的TN、NH3-N和TP都有较严格的要求，如下所示：
根据后续水处理出水水质要求及园区污水的水质特征，确定预警指标为：pH、SS、CODcr、TP、TN、NH3-N。经过连续监测，测的数据如下所示：
pH：7.07，7.Ol，6.99，7.14，7.89，7.19
总氮：15.37，16.70，17.44，20.09，35.84，25.29
氨氮：8.39，12.28，9.33，12.60，26.40，26.31
总磷：4.59，3.26，3.18，2.50，2.68，4.19
COD（mg/L）：263.15，196.76，264.39，368.72，305.66，120.30
SS（mg/L）：96，8l，107，137，78，63
水质指标统计分析数据如下所示：
pH总氮 氨氮总磷CoDSS
平均值：7．59 27．36 22．14 3．28 254．65 88．62
标准差：0．59 10．31 10．41 1．4l 137．05 57．22
最大值：8．93 53．6l 50．71 7．49 913．94 294．00
最小值：6．78 11．57 8．21 1．20 102．62 34．OO
(1) 基础数据单指标分析
根据以上监测的结果可以看出，其原水水质指标中，pH、SS值完全达到排放标准。氨氮和COD指标状态不是很稳定，且有超出三级标准甚至严重超标的情况。所以，本文研究的对象水体中主要污染物为有机类化合物，同时，故本人建议应该把这种情况摆在预警日程的重要位置上。GB8978．1996的三级排放标准可作为污水水质异常预警的一个警线划定的依据，用来判断出本区域内的排污企业超标排污的可能性概率。本文中污水厂原污水中虽然有工业废水的并入，但其水质特征基本倾向生活污水，且属于中等浓度范围，这说明企业有一定的自我处理污水的能力。其中TP水平值甚至属于低浓度生活污水水平，究其原因：工业废水中含有的生活污水基本特征污染物浓度偏小于理论参考值。
COD、SS幅度相对较大，而且可达到一定浓度，显然这是工业废水排入的后果。在企业污染源调查中，可以肯定本区域内的企业工厂以轻工、药品加工企业为主，且COD为两类企业的废水的重要污染源头之一，并且都具有范围变化大的特点[2]。pH稳定在6．5—8.5范围内，它不随时间或季节的变化，在每次下午16:00这个时间点上可以看到氮磷含量，COD，SS值有明显变化异常，有突然升高的现象，而与此同时，pH值稍微有所下降的趋势。造成此种现象的根本原因，可能是区域内工厂企业的集中排放废水造成的。另外，在夜间22：00左右又出现COD、总磷含量的突然升高，而这一现象应该是由晚生活用水高峰引起的，那么磷含量的增高刚好可以证明这一观点。
(2)基础数据多指标对比分析
在多个指标的比较分析里，本文主要采用了三种比较方式，将各次实验的数据按时间排列并编号，监测实验二十次左右，以次数为自变量，指标为因变量制图；以其中一个指标为自变量，另一个指标为因变量制图；再以一个指标为自变量，另一个指标与其比值为因变量作图。下属三种方法分析过程：
1)总氮与氨氮
图1TN，NH3．N对比变化曲线
由上图可判断出：TN与NH3-N含量变动大致相同，当NH3．N数值较高时，TN的含量一般也相对高些，这就意味着工业废水对总氮(主要以硝酸盐形式)的贡献是比较低的，TN主要来自于园区内生活污水。总氮和氨氮比值从图中可看出是较为稳定的，偶尔也会出现极大值，这可能和工业废水偶尔超标排放所产生一定含量的硝酸盐有关，同时也和氧化作用有关，因为工业废水中的氧化物，以及污水停留在管道中的时间都会使氧化反应发生。
2)总氮和总磷
图2COD、SS对比变化曲线
由图可知，当磷含量低时，氮含量是较高的，而磷含量较高时，氮含量反而相对很低，其形成原因可能是因不同的工业废水和生活污水的排放时间。该处理厂原水中TN值与TP值的比例在大多数时间里都是偏大的，所以，建议在污水处理过程中要注意TN值过剩。
图3COD、SS对比变化曲线
3)化学需氧量COD与SS比较分析
在比值变化中，在一般情况下，COD含量偏大时，比值较大，COD含量偏小时，比值较小。这说明COD含量较多时，主要是溶解性有机物，表明轻工类、医药类等工业废水的排放对COD含量的变化有极大影响。
4 总结
通过对天津汉沽营城污水处理厂原污水水质各项指标的实测资料分析，研究对象为各水体水质指标，其具有一定程度的正态分布特征，各项水质指标值大体在一定范围内波动(即pH：7—8；SS：40-130mg/L；总氮：15．35mg/L；氨氮：9-31mg/L总磷：1．9-4．7mg/L：COD：1 30．370mg/L)。污水水质pH值变化稳定，而且一直维持在适合生物技术处理的范围内即6~9，COD出现的较高值和工业废水的排放，以及SS含量的升高密切关系。污水中TP含量与设计进水指标值比较，有些偏高，30％以上的监测数值表明，已经接近或超过该污水厂进水TP设计指标值即4mg/L。水质指标的季节性变化因素，主要随区域内用水量的变化而变化；而水质指标的突然变化，也是因工业废水排放的情况而定。
通过本文的数据分析和研究，可以肯定该污水处理厂的进水水质相对较好，部分不合格的指标，可以为企业和污水处理单位提供技术参考和措施实施依据。
参考文献：
关键词 密闭回流法 水和废水 总氮
中图分类号：O657 文献标识码：A
环境水中所含氮的化合物，主要为硝酸盐、亚硝酸盐、氨（铵）和有机氨化合物。大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化合物含量增加；生物和微生物的大量繁殖，消耗水中的溶解氧导致水体质量恶化。可见总氮是衡量水质的重要指标之一。因此采用快速准确的方法测定水和废水中总氮的含量变得尤为重要。采用国标法测定总氮时，由于操作技术性较强，容易因比色管封口的松紧不当造成消解液的溢出，从而影响监测结果的准确性与重现性，该方法消解时使用的高压锅也存在一定的安全隐患。此外，还原-偶氮比色法以及离子色谱法等方法操作繁琐，仅适用于实验室分析，难以满足暗查、抽测等环境管理的需要。在现行水中总氮测定方法的基础上，利用COD测定仪消解比色管和COD加热器，加盖密闭回流消解水样，建立了水体总氮快速分析方法。实际样品分析表明，该方法不仅简便快速，而且具有良好的精密度和准确度。
1仪器和试剂
1.1仪器
Cary100紫外可见分光光度计；HACH DBR200数字消解器；COD消解管（10mL）；LDZX-50KBS高压蒸汽灭菌器（压力为1.1～1.3kg/cm2）。
1.2试剂
无氨水，碱性过硫酸钾溶液（4%，1.5%NaOH），（1+9）盐酸，硝酸盐氮标准溶液（5.0mg/L），碱性过硫酸钾溶液（5%，2%NaOH）。
2实验原理与方法
2.1实验原理
在120C～124C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮含量。
2.2实验方法
2.2.1校准曲线的绘制
分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的NO3-N标准溶液于10mL消解管中，加无氨水至5.00mL，加入2.00mL碱性过硫酸钾试剂，盖上反应管的密封盖，将密封盖拧紧，将反应管内的水样及试剂充分摇匀放入已升温至120C的消解器中消解30min，取出冷却，将反应管的反应液再次充分摇匀。待样品冷却后，加入（1+9）盐酸1.00mL，摇匀。于紫外分光光度计上测量吸光度，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线见表1。
2.2.2 样品的测定
取5.00mL水样，或取适量水样（使氮含量为5～25ug）。按2.2.1步骤操作，然后按校正吸光度，在校准曲线上查得水样总氮含量。当水样为酸性时，要用1mol/LNaOH中和后再行测定。
3结果与讨论
3.1最佳实验条件选择
密闭回流法中影响测定结果的主要因素为消解温度（A），消解时间（B），碱性过硫酸钾加入量（C）。吸取一定量的总氮标准样品（浓度为3.60？.23mg/L），选择L9（34）正交表进行实验，其结果及极差法数据处理如表2所示。由表2可知，消解温度和过硫酸钾加入量对测定结果影响较大。综合比较后，确定测定时的最佳实验条件为：A 120C；B 30min；C 2mL。
3.2线性范围确定
吸取不同量的NO3-N标准溶液（5.0mg/L），按照2.2.1步骤进行总氮含量测定以确定该法的线性范围为：0.0mg/L～3.125mg/L（N：y=0.03099X+0.00136，R=0.9999）
3.3精密度及检出限测定
3.3.1精密度
在选定的实验条件下，对环境保护部标准样品研究所的标准样品（编号203227）进行7次平行测定，计算相对标准偏差，结果如表3所示。由表3可知，在本法的最佳线性范围内，测定结果的相对标准偏差达到？%以下，说明本方法具有一定的可靠性和重现性。
3.3.2检出限
根据美国EPA SW-846中规定方法检出限MDL=3.143SD（重复测定7次）。所以该方法检出限MDL=0.043mg/L，此检出限低于GB 11894-89中规定的0.050mg/L。
3.4准确度测定
取5.0mg/L的NO3-N标准溶液1.0mL加到样品中，测定加标回收率，共测定3次，测定结果如表4所示（其中测定值为扣除原样品含量后的值）。由表4可知，在本方法的测定范围内，加标回收率在100～105%之间，平均回收率为103.2%，说明该方法的准确度高。
表4：准确度的确定
3.5比对实验
取10个不同的水样，涵盖了生活水、工艺废水，依次为调整槽废水、生化沉淀池、曝气沉淀池、过滤器出水、水站进水、水站出水、二沉池、RO产水、原水、生化出水，按上述2.2.1步骤对各水样进行总氮含量测定，其测定结果同国标法测定结果如表5所示。采用t检验法检验两个方法测定结果之间有无差异，如表6所示。
给定a=0.05，由t表查得=2.262
|t|=1.564
4结论
通过实验表明，采用密闭回流法消解测定水和废水中总氮，具有一定可行性，实现了操作简便，缩短了分析时间，提高了工作效率，同时降低了安全隐患。密闭回流法检出限低，精密度和准确度高，方法的线性系数r=0.999以上，方法检出限MDL=0.043mg/L，测量重复性RSD=0.76%，回收率为103.2%，与国标GB 11894-89方法比较，达到或优于国家标准。
参考文献
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[3] 魏复盛，等.水和废水监测分析方法指南（中册）[M].中国环境科学出版社.1997.
Abstract: Pretreatment of acrylic fiber wastewater by membrane method not only can remove some refractory pollutants, but also can improve the subsequent biochemical treatment effects. The three kinds of membrane of different aperture were applied to filter the two kinds of wastewater, which were wastewater from acrylic polymerization process （WAPP） and effluent of wastewater treatment plant （EWTP）. We investigated systematically many water indexes such as chemical oxygen demand（CODcr），biochemical oxygen demand（BOD5）, total nitrogen（TN）， suspended solids content etc. The results show COD values of two kinds of wastewater decline, BOD and B/C values increases, so biodegradability is improved, TOC removal efficiency of WAPP arrives at 70.1%. Dissolved solid （DS） is hard to remove by membrane in this experiment.
关键词：腈纶废水；膜；预处理
Key words: acrylic fiber wastewater；membrane；pretreatment
中图分类号：X703.1文献标识码：A文章编号：1006-4311（2011）22-0316-02
0引言
难降解有机废水的处理已经成为当前水处理研究的难点之一，目前已知的难降解废水主要有电镀废水、印染废水、焦化废水、橡胶废水、含油废水、制革废水及腈纶废水等，其中腈纶废水的处理研究备受业界关注[1-3 ]。采用生化处理技术及其优化组合工艺是有前景的腈纶废水处理工艺之一[4-5]，但由于腈纶废水中含有油剂、甲基丙烯磺酸钠、聚丙烯腈等有机物，它们以胶体、悬浮物形式存在于水中，靠自然沉降难以去除，生物降解性能也较差，且胶体物质进入生化系统后，易包裹微生物，给传质带来困难，使微生物的活性降低，必须增设生化前处理或后处理工艺[6-7]。
膜技术以其节能高效、清洁环保的分离方式已成为解决资源、能源、环境、健康和传统技术改造等重大问题的共性支撑技术之一[8]。采用膜技术对腈纶废水进行预处理，不但可以去除水中部分难降解污染物，而且可为后续的生化处理效果的提高提供保障。
本文采用三种孔径的滤膜对两种出水段的腈纶废水进行了处理研究，系统考察了膜处理前后废水中CODcr、BOD5、TOC、氨氮及悬浮固体含量等指标的变化，相关研究可为膜/生化集成技术在腈纶废水处理中的应用提供技术依据。
1实验部分
1.1 废水水质废水取自于齐鲁石化分公司腈纶厂。腈纶生产工艺的排水主要有聚合废水和溶剂回收废水，而聚合废水水量大较大，占总排水的90%以上，成分复杂，含有原料、助剂、中间产物等物质。由于进水水质对处理效果影响较大，取水点的选取也成为关键问题。为了比较全面了解废水水质，本研究选取了三个取水点。一是腈纶废水与其他生活污水混合后，再经传统生物处理后的二沉池出水，其经济意义相对较低，但便于了解腈纶废水难以达标的原因；第二个取水点为腈纶生产的聚合工艺的排水，用膜过滤直接处理，其经济效益较高，可以较大地降低工厂内现有污水处理系统的工作负荷。第三个取水点为溶剂回收塔溶剂排水。腈纶聚合工段的排水（聚合废水）、溶剂回收塔排水、经污水处理场处理后的生化处理的排水的主要指标如表1所示。
目前我国执行的污水综合排放标准（GB8978-1996）中石化工业CODcr标准值修改的通知中，将干法腈纶废水的排放标准调整为一级排放标准CODcr为160mg/L，二级排放标准CODcr为250mg/L，三级排放标准CODcr为500mg/L。其排放标准的数值比石油化工排放标准（100、150、200mg/L）高出许多，可见腈纶废水的达标排放问题难度较大。由表1中的数据可知，目前腈纶废水经污水处理场处理后排水的CODcr指标高于二级排放标准。
聚合废水的水质指标较溶剂回收废水高出较多，且由于其水量大，因此是腈纶废水污染物的主要来源，也是本次实验的研究重点。聚合废水CODcr为1233.55mg/L，按废水中所含的固体物质来看，主要污染物为溶解性固体，即过滤时可通过0.45um孔径的物质。而经生化处理后的排水，主要污染物也主要是溶解性固体。
1.2 实验材料和仪器实验用分离膜，上海兴亚材料厂生产，材质为纤维素，孔径规格分别为0.45μm、0.22μm和0.15μm；实验用试剂均采用分析纯；pH211台式酸度计，厦门索迈电子科技有限公司；multi N/C 3000型TOC测定仪，德国耶拿分析仪器股份公司；WF2UV-2100型紫外可见分光光度计，江苏江分电分析仪器有限公司，外商独资上海合利仪器有限公司。
1.3 实验方法选取0.45μm，0.22μm和0.15μm三种孔径的膜，用蒸馏水进行清洗，采用真空抽滤装置对废水进行处理，测定过滤前后废水的各种指标以确定膜处理的效果。其中CODCr重铬酸盐法（GB11914-89）测定；BOD5采用稀释与接种法（GB7488-87）进行测定；TOC采用非色散红外线吸收法（GB13193-91）测定；总氮采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-89）测定；总固体及悬浮固体含量采用重量法测定。
2实验结果与讨论
2.1 不同孔径的膜对三种腈纶废水的CODcr处理效果分别采用0.45μm、0.22μm和0.15μm三种孔径的膜对废水进行过滤，然后测定过滤后废水的CODCr值，测试结果及CODCr去除率如表2所示。由表2中可知，经不同孔径的膜过滤后，废水的CODCr值都有所降低，但不同废水的CODCr去除率相差较大。对于生化出水，膜过滤处理后CODCr值没有明显的下降。对于聚合废水，废水的CODCr值下降的较多，CODCr去除率最高为64.08%。可见过滤处理对于聚合废水更有效，对生化出水也有一定的效果。这可能是因为聚合废水含有较多的高分子聚合物，过滤法可将一部分分子截留下来；当这部分大分子聚合物进入污水处理场，经生化处理后，仍有部分大分子物质留在水中，当进行过滤时，仍可将其截留，因此有一定的处理效果。
2.2 膜处理前后三种腈纶废水的BOD5变化不同孔径膜对三种腈纶废水处理前后的BOD5值列于表3中。由表3可知，经膜过滤处理后生化出水的BOD5值均有所升高，经0.45μm的膜过滤后处理效果并不明显。0.22μm和0.15μm孔径的膜处理后BOD5有了显著的提高。可能的原因是过滤除掉了废水中对微生物有抑制作用的大分子物质，而这些有生物负作用的物质很可能是在生物降解过程中产生的。由表3的数据还可以看出，聚合废水经不同孔径的膜处理后BOD5值提高得并不多，原因有可能是因为聚合废水中所含的有机物大部分为丙烯腈聚合工艺中产生的高聚物，可以生物降解的有机物数量有限，当进行过滤后，虽然滤除了部分高聚物，但对于可生物降解的有机物的总量来说几乎无任何影响。而且从这一变化规律还可以得出，这些高分子物质不具生物毒性，但不利于生物降解。
另外，由所测得的滤液CODCr值和BOD5值计算出了废水的B/C值，计算结果如图1所示。
由图1可见，生化出水经0.22μm孔径的膜过滤处理后B/C值为0.64，废水的可生化性得到明显改善，适合用生物法处理。聚合废水经0.45μm孔径的膜过滤处理后B/C值为0.43，可生化性较好，采用0.15μm孔径的膜过滤处理后，废水的可生化性得到明显改善，B/C值为0.86，采用生物法处理可得到较理想的效果。当经0.15μm的膜过滤后的滤液，两种废水的BOD5与CODcr比值基本相同，说明当经一定孔径的膜过滤后，可以生化处理的这部分有机物占总有机物的比例是一定的。从B/C变化规律来看，若对腈纶聚合废水进行过滤预处理，然后进行生化处理，该方法具有一定的可行性。
2.3 不同孔径膜对三种腈纶废水的TOC处理效果膜处理前后水样中TOC测得的结果列于表4中。由表4中可见，生化出水经膜过滤处理后TOC的含量没明显变化，去除率均较低，经0.15μm孔径的膜过滤处理后去除率为28.3%。聚合废水用膜过滤处理TOC去除率较高，经0.15μm孔径的膜过滤处理后去除率高达70.1%。因此可以推断，聚合废水经膜过滤处理后，滤除掉的物质大部分为含碳物质，所以滤液TOC有较高的去除率。
2.4 不同孔径膜对三种腈纶废水的总氮处理效果对膜处理前后各水样中的总氮含量进行了测定，结果见表5所示。当膜孔径为0.15μm时，生化出水中总氮的最高去除率为31.71%，聚合废水中总氮的最高去除率为18.77%。采用膜过滤处理技术去除废水中的总氮时，生化出水的处理效果略优于聚合废水。但总体而言，单纯的采用膜过滤处理技术对去除废水中的总氮效果都不显著。
2.5不同孔径膜对三种腈纶废水的悬浮固体处理效果水样中总固体及悬浮固体的差值即为水样中溶解性固体的含量，将实验数据列入表6中。由表6可见，溶解固体去除率都在10%以下，膜过滤处理技术对去除水样中的溶解性固体效果有限。
3结论
选取腈纶废水中的聚合废水和经生化处理后的生化出水，采用三种孔径的滤膜对进行过滤处理。经膜处理后，两种废水的CODCr值均降低，TOC值均下降，BOD5值和B/C值均增加，B/C值最高可达0.8。废水污染物以溶解状态存在，仅通过膜过滤难以大幅度去除，但可去除小部分含碳物质（TOC）和可还原性物质（CODCr），可生化性明显提高，利用膜过滤对腈纶废水进行预处理有一定的可行性。
参考文献：
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（1）吹脱与汽提法吹脱与汽提法适用于含有溶解性氨氮有机氮废水，这种方法是在高的pH值情况下，使溶解性氨氮有机氮废水与通入废水中的气体充分接触，最后靠气体中氨的分压与废水中氨浓度的分压差来推动对废水中氨氮的去除。吹脱与汽提法需要溶解性氨氮废水中的氨氮尽可能以氨分子形态存在，去除效果取决于pH值、水温、水力负荷及气水比等。氨吹脱即空气吹脱，汽提法则利用蒸汽进行吹脱，由于汽提法所需能耗较大，而且设备维护复杂，因此主要采取空气吹脱法来去除水中的氨氮。刘文龙等人[1]利用空气吹脱法处理催化剂生产过程中产生的含（NH4）2SO4高浓度氨氮（平均达4300mg/L）废水，当废水pH值为11.5，吹脱温度为80℃，吹脱时间为120min，气液体积比300时，废水中氨氮脱除率可达99.2%，采用吹脱、汽提法容易造成空气二次污染。（2）电渗析法电渗析是一种利用施加在多对阴阳膜对之间的电压来去除含氮废水中氮浓度的方法。在电渗析槽中阴阳渗透膜之间施加直流电压，当含氮废水进入电渗析槽时，通过施加在多对阴阳离子渗透膜的电压，使氨离子从废水中集聚另一侧的高浓度氨废水中，从而使含氮废水中的氨得到去除。电渗析法处理的优点是效果稳定、启动快、操作简便、受来水温度及pH值等条件影响小；但该法易导致浓水和淡水串流，影响最终出水水质，故该法适用于中低浓度的氨氮废水。电渗析技术需要氨氮尽可能以氨分子形态存在，电渗析法可将含NH3-N3000～3200mg/L废水中的氨氮去除85%以上，同时可获得8.9%的浓氨水，此方法在运行过程中消耗的电量与废水中氨氮浓度成正比。（3）化学沉淀法化学沉淀法是通过向废水中投加某种化学药剂，使之与废水中的某些溶解性污染物质发生反应，形成难溶盐沉淀下来，从而降低水中溶解性污染物浓度的方法。目前主要采用向废水中投加MgCl2•6H2O和Na3PO4•12H2O生成磷酸氨镁（MAP）沉淀的方法，以去除含氮废水中的氨氮。徐志高等人利用投加MgCl2•6H2O和Na3PO4•12H2O生成磷酸氨镁的化学沉淀法对处理锆铪萃取分离所产的高浓度氨氮废水进行了研究，研究表明pH值对高浓度氨氮废水中氨氮的去除及磷的残余的影响最大，其次是n（P）∶n（N），而n（Mg）∶n（N）和初始氨氮浓度的影响较小，最终所选工艺条件为pH值=9.5，n（Mg）∶n（N）=1.2∶l，n（P）∶n（N）=0.9∶1，25℃下反应20min，静置30min时，可将锆铪分离所产生的废水中氨氮浓度由3000mg/L降至150mg/L以下，其氨氮的去除率大于95％，磷的残留约1.1mg/L。生成的磷酸铵镁沉淀物是一种很有价值的缓释肥。化学沉淀法是一种技术可行、效率高的方法，很有开发前景，但要广泛应用于工业废水处理，还需要解决经济问题。由于其投加药量大，需要寻找价廉高效的沉淀剂；由于工业废水中会存在一些有毒有害物质，需要开发MAP作为肥料的价值。（4）氧化法在强氧化剂或特殊光照作用下，可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质，达到净化的目的。付迎春等人和王颖莉等人分别以催化湿式氧化及光催化氧化法去除氨氮，实验结果表明，在催化氧化法中氨氮去除率可达97%以上，但是在氧化过程中，部分氨氮在氧化过程中部分被氧化成NO3，不利于总氮去除。
2生物法
生物法是指废水中的含氮污染物在多种微生物作用下，通过同化、矿化、硝化、反硝化等一系列反应，最终生成N2，从而达到处理废水中含氮污染物的目的。目前在生物法处理含氮废水的新工艺中主要方法有好氧反硝化法、短程硝化反硝化及厌氧氨氧化等。生物法处理效果稳定，操作简单，适用范围广，不产生二次污染且比较经济；但占地面积大，低温时效率较低，对运行管理要求较高。在所有方法中，对氨氮的去除率均可达到95%以上，但对总氮的去除差异非常大。朱明石等人采用升流式厌氧污泥床（UASB）-生物膜反应器建立厌氧氨氧化工艺来处理高浓度含氮废水，当进水ρ（NH3-N）、ρ（NO2-N）、ρ（TN）分别为340.0mg/L、448.8mg/L、788.8mg/L时，其去除率分别为84.0%、93.0%、85.0%。孙艳波等人对厌氧氨氧化和反硝化的协同脱氮的进行了研究，稳定阶段反应器对氨氮、亚硝氮、TN和COD的去除率分别高达95.3%、99.1%、94.0%和93.2%。结果表明，厌氧氨氧化和反硝化能协同脱氮而且效果很好。与传统生物硝化反硝化技术相比，厌氧氨氧化技术需氧量低，不需外加碳源和中和试剂，同时可大幅度减少污泥产量，是目前已知最经济的生物脱氮工艺；但因厌氧氨氧化的反应速度比较慢，故所需反应器容积大。目前国内在厌氧氨氧化生物脱氮领域开展的研究工作不多，为使这一具有良好应用前景的新型生物脱氮工艺在工业中得到应用，今后应进一步研究确定厌氧氨氧化的反应机理，寻求适于反应微生物的培养条件及反应器系统。虽然许多方法都能有效地去含氮废水中的氮，但大部分目前还处于研究阶段，只有几种方法能真正应用于工业废水的处理，因为它们必须具有应用方便、处理性能稳定可靠、适应于废水水质及较为经济等优点、根据目前的经验，处理含氮废水中的氮的主要技术有：（1）生物硝化法反硝化法除氮，即在好氧条件下，通过好氧硝化菌的作用，将废水中的氨氮氧化为亚硝酸盐或硝酸盐；然后在缺氧条件下，利用反硝化菌（脱氮菌）将亚硝酸盐和硝酸盐还原为氮气而从废水中逸出。（2）氨吹脱法。（3）折点氯化法。（4）离子交换法。对于不同性质的废水，无机氮中的氨氮废水处理技术相对比较成熟。根据氨氮浓度的不同，废水可划分为三类：（1）高浓度（＞500mgNH3-N/L）；（2）中等浓度（50~500mgNH3-N/L）；（3）低浓度（＜50mgNH3-N/L）。由于以上几种处理方法原理、影响因素、适用范围等不同，因此，在选择处理方法必须充分利用其特点和优势，做到既“节能减排”又“满足要求”。目前以上几种处理方法中主要采用以下四种处理方法来去除废水中的氮，但各有其特点和适用范围，见表1。
3几点看法
关键词：总氮；紫外在线消解；气相分子吸收光谱法；检出限；精密度；准确度
中图分类号：X832 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170332003
引言
总氮是衡量和评价水体富营养化的重要指标，近年来，随着经济发展，人类活动加剧，大量生活污水、农田废水、工业含氮废水等流入自然水体，使水体中有机氮和无机氮含量增加，导致水质富营养化日益严重，严重影响人类的正常生活[5]。目前，测定水中总氮的方法主要有连续流动分光光度法、碱性过硫酸钾氧化法、气相分子吸收光谱法。然而，连续流动法前期试剂配制繁琐、耗时长，对水样洁净程度、试剂的纯度要求高；碱性过硫酸钾氧化法前处理采用高压灭菌锅进行消解[1]，每批样品消解需要1h左右的时间，费时，且紫外光度法准确性和重复性较差，计算起来繁琐[3]，对于未知大浓度水样的稀释处理更是麻烦；气相分子吸收光V法克服了上2种方法的大部分缺点，但依然采用高压灭菌锅进行消解[2]，分析时间较长，对于未知大浓度水样的前处理依然麻烦。对此，本文采用了配备紫外在线消解模块的气相分子吸收光谱仪进行总氮的测定，每个样品从上机到分析出数据仅需几分钟的时间，大大缩短了分析时间，对于未知大浓度的水样，可在消解前通过仪器设置，实现自动稀释，操作简单，自动化较强。本文通过对紫外在线消解-气相分子吸收光谱法测定总氮的检出限、准确度以及精密度与HJ/T 199―2005标准中要求的进行比较，以此来验证改进后方法的可行性。
1 实验部分
分别通过对空白加标样品、标准样品和实际样品的测定，来确定改进后方法的检出限、准确度及精密度。
1.1 实验原理
水样按照设定的稀释倍数，经紫外在线消解后，氮元素全部转化为硝酸根离子，再由三氯化钛溶液还原硝酸根离子，变成一氧化氮，在波长为214.4nm下，测定生成的一氧化碳气体的响应值。
1.2 仪器
GMA3380气相分子吸收光谱仪：配备镉灯（上海北裕分析仪器有限公司）。
XJ-TN20总氮在线消解模块（上海北裕分析仪器有限公司）。
1.3 试剂
三氯化钛溶液：15%三氯化钛与盐酸按体积比3：1混合。
总氮氧化试剂（上海北裕仪器厂家提供）：取一瓶粉末状药品溶于400mL盐酸溶液（盐酸：水=1：2）中。
总氮消解溶液（上海北裕仪器厂家提供）：取一瓶粉末状药品溶于400mL去离子水中。
国家级有证标准溶液、标准样品。
1.4 实验结果
1.4.1 标准曲线
配制母液浓度为4mg/L的总氮标准样品，按指定浓度经仪器自动稀释，分别测定出各设定浓度的响应值，计算标准曲线，结果如表1。
1.4.2 检出限
平行测定七次空白加标样品的浓度值，求出七次浓度值的标准偏差S，按照HJ168-2010标准中的规定，3.143倍的标准偏差即为改进后方法的检出限[4]，结果如表2。
由表可知，改进后的方法检出限为0.025mg/L，小于HJ/T 199-2005中规定的方法检出限0.050mg/L。
1.4.3 精密度
平行测定7次国家级标准样品GSBZ50026-94/203231，样品保证值浓度为（1.42±0.08）mg/L，结果如表3。
测定国家级标准样品GSBZ50026-94/203231，样品保证值浓度为（1.42±0.08）mg/L，实际测定浓度平均值为1.44mg/L，在标准样品保证值范围内。
2 结论
紫外在线消解-气相分子吸收光谱法测定水中总氮，无需使用高温高压，使水样在短时间内实现快速、连续的氧化消解，具有较高的准确度和精密度，符合HJ/T 199-2005国标方法的要求。该方法所需试剂少、配制简单，具有很好的检出效果，同时减少了时间和人力的投入，对实际水样中的总氮进行快速、准确的分析与评价具有重要的意义。
参考文献
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