时间：2023-07-03 15:50:27
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关键词：无线定位系统 移动通信工程数据处理能力
中图分类号：E965 文献标识码：A 文章编号： 进入二十一世纪以来，无线通信技术得到迅猛的发展。随着无线通信技术的发展和数据处理能力的提高，尤其体现在移动设备上的应用，利用无线通信和参数测量确定移动终端位置，以及汽车导航、手机跟踪定位无线定位系统的应用。人们可以随时进行各类信息的查询，给人们的生活带来了极大便捷。获取移动位置信息的定位技术及其定位系统已经成为目前的研究热点。
卫星定位是无线定位系统的核心，无线设备通过接收卫星信号，用户手中相应的设备读取信号给出的位置。无线定位技术源于军事战争用途，配合军队的协同作战和位置报告。但由于时代的进步，人们的生活逐渐重视定位技术，根据提高的用户要求，手机应用中加入了无线定位技术，人们可以任意确定自己所在的位置，以及了解周边情况，这使人们日常的生活和工作更加便利。但是事物总有利弊，其优点明显，缺点也不小。无线定位技术可以让不法犯罪分子得到无限的便利。因此，无线定位系统的应用要符合国民的需求，国家安全的需求，国际社会的要求。
一、无线定位系统概述
定位通常是指通过一些手段确定物体或人物的位置,而无线电定位就是卫星系统根据接收到的信号强度、相位、时间等参数，通过多颗卫星的联合测定，以特定方法计算目标的位置。
定位系统通常的应用范围主要有飞机、舰船，以及军事用途等专用目的,作本文列出了具有代表意义的典型定位系统，包含有瑞典的Loran-c, 英国的Omega, 委内瑞拉的Tacan, 埃塞俄比亚的Radar及英国的VOR/DME系统等。1950年以来,越来越多的民用技术被转化和引入军工产品,比如现在出现的自动车辆定位(AVL)系统的无线定位系统，以及google正在开发的自动导航系统,他们在公共交通管理、货物运输、公安追踪及出租车调度等应用中得到了广泛应用。
近年来,随着通信网的建设,特别是4G数字移动通信技术全面取代了第一代模拟无线通信系统,通信网络运营成本正在逐步降低,出现了各种套餐，及赠手机的多个营销活动，使用户的负担下降,这极大地推动了智能手机市场的发展,TDs-CDMA和Tc-LTE用户的数量增长迅速,这些用户对于定位服务的需求急剧增加。同时,随着互联网时代的发酵和人们对生活品质的评判不断的提升,公共安全、紧急呼叫、出租调度等服务业的要求,定位服务对社会各阶级和各层次的人们充满巨大的诱惑力。
虽然目前基于蜂窝移动网的定位系统结合各种最新技术,能够提供越来越高的精度,但是当需要定位的物于建筑物内部,如办公大楼内,其定位精度就明显下降了。因此,必须研究新的室内定位技术以弥补GPS的不足。目前,常见的技术有IEEE 802.11为代表的无线局域网技术、红外技术、超声波技术和RFID技术等,它们已能够在室内达到10米以内的定位精度。
二、蜂窝移动网的无线定位
1. 基于时间的定位
它是通过无线电信号传播到多个接收机的到达时间(TOA)或时间差(TDOA)来确定移动台的位置。TDOA算法是对TOA算法的改进,它不是直接利用信号到达时间,而是用多个基站接收到信号的时间差来确定移动台位置,与TOA算法相比不需要加入专门的时间戳,定位精度也有所提高。TDOA值的获取一般有2种形式: 第1种形式是利用移动台到达2个基站的时间TOA,取其差值来获得,这时仍需要基站时间的严格同步,但是当两基站间移动信道传输特性相似时,可减少由多径效应带来的误差。第2种形式是将一个移动台接收到的信号与另一个移动台接收到的信号进行相关运算,从而得到TDOA的值,这种算法可以在基站和移动台不同步时,估计出TDOA的值,由于实际应用中,往往很难做到基站与移动台的同步,所以利用相关估计得到TDOA值,再进行定位计算能获得较高精度。
2. 基于场强的定位
该算法是通过测出接收信号的场强值和己知的信道衰落模型及发射信号的场强值估计收发信端的距离,根据多个距离值就可以得到目标移动台的位置。一次场强测量把移动台锁定在以基站为中心的轨道上,圆的半径由场强值确定,一般通过3个基站就可以确定移动台的位置。
三、蜂窝网定位业务的应用
1. 紧急救援
紧急救援时无线定位技术应有在移动通信工程中的一大创举，其应用大大提高了救援的成功率。以往人们报警后都要详细的说清自己所处的位置，而无线定位技术应有以来，一旦发生紧急情况了，只有用户手持移动设备具有位置服务功能，拨打电话的同时卫星就会定位用户所处的位置，这就给救援人员提供了大大的便利，其在保障人们生命财产安全方面起到了极大的作用。
2. 车辆导航和智能交通系统(ITS)
ITS中涉及到大量对车辆的定位处理,过去专门设计了AVL系统,为此要占用宝贵的频带资源,花费大量的硬件投资。移动通信网提供的位置服务能满足山区和城市商业区的车辆导航和跟踪,只要为每一辆或每一列需要导航和跟踪的汽车或列车安装一个移动车载台,并提供较好的基站覆盖。然后,通信网再为这些车载台提供位置信息,并将这些信息通过通信网本身传输给负责交通管理的调度中心,就可以快速地在车和调度中心之间建立协调的运行管理和导航,从而取代AVL系统。目前,许多发达国家,如澳大利亚,已经开始提供该项功能,给出租车调度系统使用,使用手机预定出租车的用户不必提供当前的位置,系统直接将定位结果送达调度台和应答的出租车。当然,在高楼林立的发达城市,准确的使用该系统还存在一些技术上的问题。
无线定位技术作为一种高端的科学技术，无线定位系统包括需要定位的设备或源、定位信息接收装置和定位系统几部分。在时代的发展和人们对于高品位生活的需求。使得无线定位技术与水平不断地得到改造与提升。客户的需求就是市场的承载量。直接利用移动台定位已成为第三代移动通信的重要表现方面。如今全球定位系统GPS的出现使得无线定位技术产生了质的飞跃 ,其定位精度得到大幅度提高。据悉定位精度可达 10米以内。目前在军事领域和民用技术领域已广泛使用直接利用移动无线定位。
参考文献:
[1] 郭梯云,杨家玮,李建东.数字移动通信[M].人民邮电出版社,2001.
[2] 石峰,莫忠息.信息论基础[M].武汉:武汉人学出版社,2002
[3] 吴越.GPS在全业务运营中的应用模型研究[J].电信工程技术与标准化,2010
【关键词】无线定位系统；移动通信工程；应用
无线定位系统的关键是卫星定位，通过手中的无线设备接收卫星信号，从而反馈到用户手中相应的信心，无线定位技术最初是应用的军事战争的，便于军队的协同作战和位置报告。而随着时代的变迁，人们逐渐将这种先进的定位技术发展的普通生活当中，给人们的生活带来的了极大地便利。手机相信在当代社会中已经非常普遍了，而随着用户要求的提高，手机中也逐渐增加了无线定位技术，人们可以随时随地确定自己所在的位置以及周边情况，着实极大的方便了人们日常的生活和工作。而任何事物相对有利的一面来讲，弊端也就自然出现了，由于无线定位技术的应用，也让一些不法犯罪分子有了可趁之机，因此，要妥善利用无线定位系统，让其在人类社会中起到应有的促进作用。
一、无线定位系统概述
定位通常是指确定某个物体在某一参考坐标系中的位置，而无线电定位就是根据接收到的无线电信号的强度、相位、时间等参数，通过特定方法计算出移动用户的位置。
最初的定位系统主要用于为飞机、舰船以及军事用途等专用目的提供定位服务，作为其代表的典型定位系统有Loran-c，Omega， Tacan， Radar及VOR/DME等。20世纪60年代后，很多军用技术被转化和引入民用，因此出现了如自动车辆定位（AVL）系统的民用无线定位系统，并且在公共交通管理、货物运输、公安追踪及出租车调度等范围中广泛应用。
近年来，无线蜂窝通信网的发展，特别是第二代数字移动通信系统全面取代了第一代模拟无线通信系统之后，网络运营成本大幅度降低，移动用户的消费也有明显的下降，因而很大程度上推动了无线市场的发展，GSM和CDMA用户的数量也发生了爆炸式的增加，这一点为定位服务提供了良好的基础。同时，随着e时代的到来和人们对生活需求不断的提升，以及公共安全、紧急呼叫、出租调度等服务的要求，定位服务将拥有巨大的市场前景。
虽然目前基于蜂窝移动网的定位系统结合各种最新技术，能够提供越来越高的精度，但是当需要定位的物于建筑物内部，如办公大楼内，其定位精度就明显下降了。因此，必须研究新的室内定位技术以弥补GPS的不足。目前，常见的技术有IEEE 802.11为代表的无线局域网技术、红外技术、超声波技术和RFID技术等，它们已能够在室内达到10米以内的定位精度。
二、蜂窝移动网的无线定位
1、基于时间的定位
它是通过无线电信号传播到多个接收机的到达时间（TOA）或时间差（TDOA）来确定移动台的位置。TDOA算法是对TOA算法的改进，它不是直接利用信号到达时间，而是用多个基站接收到信号的时间差来确定移动台位置，与TOA算法相比不需要加入专门的时间戳，定位精度也有所提高。TDOA值的获取一般有2种形式： 第1种形式是利用移动台到达2个基站的时间TOA，取其差值来获得，这时仍需要基站时间的严格同步，但是当两基站间移动信道传输特性相似时，可减少由多径效应带来的误差。第2种形式是将一个移动台接收到的信号与另一个移动台接收到的信号进行相关运算，从而得到TDOA的值，这种算法可以在基站和移动台不同步时，估计出TDOA的值，由于实际应用中，往往很难做到基站与移动台的同步，所以利用相关估计得到TDOA值，再进行定位计算能获得较高精度。
2、基于场强的定位
该算法是通过测出接收信号的场强值和己知的信道衰落模型及发射信号的场强值估计收发信端的距离，根据多个距离值就可以得到目标移动台的位置。一次场强测量把移动台锁定在以基站为中心的轨道上，圆的半径由场强值确定，一般通过3个基站就可以确定移动台的位置。
三、蜂窝网定位业务的应用
1、紧急救援
紧急救援时无线定位技术应有在移动通信工程中的一大创举，其应用大大提高了救援的成功率。以往人们报警后都要详细的说清自己所处的位置，而无线定位技术应有以来，一旦发生紧急情况了，只有用户手持移动设备具有位置服务功能，拨打电话的同时卫星就会定位用户所处的位置，这就给救援人员提供了大大的便利，其在保障人们生命财产安全方面起到了极大的作用。
2、车辆导航和智能交通系统（ITS）
ITS中涉及到大量对车辆的定位处理，过去专门设计了AVL系统，为此要占用宝贵的频带资源，花费大量的硬件投资。移动通信网提供的位置服务能满足山区和城市商业区的车辆导航和跟踪，只要为每一辆或每一列需要导航和跟踪的汽车或列车安装一个移动车载台，并提供较好的基站覆盖。然后，通信网再为这些车载台提供位置信息，并将这些信息通过通信网本身传输给负责交通管理的调度中心，就可以快速地在车和调度中心之间建立协调的运行管理和导航，从而取代AVL系统。目前，许多发达国家，如澳大利亚，已经开始提供该项功能，给出租车调度系统使用，使用手机预定出租车的用户不必提供当前的位置，系统直接将定位结果送达调度台和应答的出租车。当然，在高楼林立的发达城市，准确的使用该系统还存在一些技术上的问题。
结束语
客户的需求决定市场的承载量，近年来，随着人们对生活质量要求的逐渐提高，各移动通信公司也在不断创新吸引客户的新产品以及对原有产品的更新改造，以紧跟时展的步伐和满足人们对于高品质生活的需要。无线定位技术无疑是一种高端的科学技术，其应用方便人们的同时也极大地促进经济的发展，经济的发展反之又为高科技产品的研发提供了相应的物质基础，因此，无线定位技术的发展不仅能够满足人们日益增长的物质文化需求，对我国社会主义现代化建设也是具有积极意义的。
参考文献
[1]郭梯云，杨家玮，李建东.数字移动通信[M].人民邮电出版社，2001.
[2]石峰，莫忠息.信息论基础[M].武汉：武汉人学出版社，2002
[3]吴越.GPS在全业务运营中的应用模型研究[J].电信工程技术与标准化，2010
关键词:地下立交；顶模支撑架；整体推移
Abstract: at present, flourished and burgeoning urban construction, in the development of urban traffic construction and saving land resources there is always opposition and unity. Social development process is also constantly and progress to the end of the process, for increasingly scarce land resources at present, under the underground interchange Settings for its advantage on saving and environmental protection chosen by people gradually. Under the underground interchange often takes the form of Ming WaFa pouring reinforced concrete underground passage, the author through the construction practice, segmentation and flow in to such construction structure, the construction of the core link - the top mold racks of turnover has made some research on the system, in the save construction time limit for a project, to ensure construction safety, reduce the human resources investment, saving construction cost, etc are summarized.
Key words: underground interchange; Top mold racks; The whole time.
中图分类号：U445.4文献标识码：A文章编号：2095-2104(2013)
0. 前言
项目简介：富阳东大道项目市政基础设施地下道路工程属于明挖型现浇钢筋混凝土地下通道，断面结构为单层单箱双室形式，南北双线双向四车道，工程施工主要以钢筋混凝土作业为主，地下通道路线全长1.77公里，单幅净宽8.8米，净高5.4米，全线共设置68道横向变形通缝，将结构分割成69段长度基本均等的结构段，全线横断面形式相对单一，整个结构施工作业属于线条型循环流水作业。针对工程特点，经过反复的计算和邀请专家进行论证，最终确定使用HR系列可调门式满堂支架作为主体结构顶模的承重支撑架。
需要解决的困难：根据富阳市政府的要求，用于主体结构施工的时间只有14个月，在有限的时间内需要完成1.77km共计69段结构，工期非常紧张。鉴于工期紧张的情况，项目部提出了在保证质量和安全的前提下，必须解决工期紧张的问题，按时完工。项目团队在经过充分调查和分析传统的施工工艺前提下，将解决困难的途径放在如何节省通道单段施工时间上。
1.传统施工工艺的现况调查
解决困难的方向确定后，在工程施工现场，笔者选择了现场某一施工段进行了调查。调查内容为采用常规施工方法对通道顶板施工时，各施工环节的时间分配。在调查过程中，现场投入的支撑架施工班组人、机、料等按照标准配置，通过对整个施工流程进行了工艺耗时方面的统计，统计情况如下图。
经过对现况的调查，笔者对循环作业各个环节所消耗的时间进行分析。笔者认为在施工班组人、机、料等按照标准配置的情况下，钢筋安装、混凝土浇筑和养护时间基本属于不变时间。但在循环作业中，内模板的拆除和安装，支架的拆除和再搭设等支撑架转移的环节共计15天，这些环节能通过减少拆除和搭设时间来节省循环时间。
2.具体措施
2.1 提出减少支架搭拆循环工艺耗时的方案
笔者通过对现场施工一线的询问和调查，困扰工人施工速度的最大的阻碍，是在有限的空间里对大量的门架、杆件进行重复拆装作业上的时间耗费，普遍一个想法是要是能让整套模架动起来就方便了。笔者给予上述想法，构思了一个全新的方案：模架达到拆除要求后，将侧模板拆除就近挂靠于支架上，然后给支架底安装一定数量的滑轮，人工撬动为主，借用转扬机动力的辅助，使支撑架整体向前推移，来缩短支架周转的时间。材料选择与检验
2.2 制订了具体施工工艺流程图
2.3 实施过程中出现的问题
笔者按照设想的流程，通过对现场实验，在实施过程中发现有如下几方面的问题出现，并需要解决：
1）、滑轮安装的数量多少；
2）、滑轮与支架结合点的最佳位置；
3）、行进间如何对支撑架进行导向；
4）、推移动力的选择与组合并使其达到最佳；
5）、混凝土面产生的阻力过大，任何解决推移困难的问题。
2.4 提出问题解决的对策并付诸实践
笔者通过反复分析和总结，提出了针对问题的对策，并在现场对对策付诸了实践，从如下几个方面实践：
1）、滑轮安装的数量多少——通过计算支撑架的总重来确定滑数量和滑轮距离
按照支架设计方案，取长度为15米支撑架进行自重计算，计算出支撑架总重25吨。按照厂家提供的滑轮承重荷载能力为1.25吨，25/1.25=20个，按照24个布置，横向4个，纵向6个，可以得出每只滑轮实际承重为25/24=1.04吨
2）、滑轮与支架结合点的最佳位置——找将滑轮安装于横向扫地杆、门架立杆和门架大横杆三点交结处
根据分析，每一个滑轮需要承受1.04吨的重量，每一个单根杆件和扣件都不能承受这个重量。根据支架的搭设特点，笔者最终将滑轮安装于横向扫地杆、门架立杆和门架大横杆三点交结处。安装如图示。
3）、行进间如何对支撑架进行导向——放样划线后，过程及时进行方向纠偏
对结构底板表面进行清理后，测量人员对支撑架的位置进行放样，在结构底板表面画好滑轮的正确行进线路。在推移过程中技术人员全程进行观察，当发现方向偏移时，利用滑轮为万向轮的特点，用撬棍及时调整方向，再次滑移过程中进行纠偏，达到定位的目的。
4）、推移动力的选择与组合并使其达到最佳——以人工集中撬动为主，转扬机辅助
支撑架属于杆件组合支架，整体移动时容易晃动，加之底板表面较粗糙，在移动过程中摩擦阻力和晃动的惯性都不停的变化。转扬机作为动力牵引时，牵引力总是处于均匀不间断受状态下。笔者分析如果单纯采用转扬机进行牵引，不适合支架的整体移动，因此笔者决定在架体外设置一个转扬机的同时，采用8—10人均有分布支撑架内，同时集中撬动，使支架有频率的在瞬间同时受力，达到推动之间的目的。
5）、混凝土面产生的阻力过大，如何解决推移困难的问题——根据每模支撑架的长度，将移动单元分成10—15米不等的长度进行推移
有些结构段底板表面过于粗糙，或者处于上坡段，或者处于加款段，或者加长段等。针对每一段结构都有一些特殊的情况，笔者对不同支架根据每模支撑架的实际情况，将移动单元分成10—15米不等的长度进行推移，现场灵活机动的处理，达到快速便捷移动的目的。
4.结论
笔者通过对上述过程的总结，得出了如下结论：
1、 针对问题的出现，通过创新来解决问题，在实践过程中需要大力发扬和提倡；
2、通过实践统计，发现支架周转的时间从原来的15天控制到7天以内，节省了大量的时间；
3、此法不但达到了节省工期的目的，更加明显的是节省了施工成本。单从人工方面计算，按照市场工人平均90元/工，可以计算出每段人工费用节省6480元，东大道项目共计施工段69段，共计可节省人工费用44.7万元。
4、在节省人力资源的同时，还节省了门架、钢管等材料的租赁费，节省了模板上下搬运的损伤损耗费，节省抢进度带来了管理费等等方面。
5、通过这次创新活动，在针对大型地下通道顶模支撑架整体推移施工工艺上总结了施工经验，对今后同类工程施工有指导作用。
参考文献
1、《建筑施工模板安全技术规范》JGJ162-2008
2、《建筑施工门式钢管脚手架安全技术规范》（JGJ128-2000）
3、《建筑施工扣件式钢管脚手架安全技术规范》JGJ130-2001(2002版)
关键词：光果甘草；光甘草定；提取分离
中图分类号：R284.2文献标识码：A文章编号：1673-2197（2008）09-0027-02
近期报道显示，甘草黄酮类化合物(licorice flavonoid compounds)具有较强的抗氧化保护作用，并能抑制多种肿瘤细胞的增殖和诱导凋亡作用，从而成为植物类天然生物活性成分的研究热点之一［1］。甘草黄酮中，光果甘草中所含的异黄酮类成分-光甘草定(Glabridin，图1)更引起关注。光甘草定在体内外药理实验中显示较强的神经保护作用［2］及明显的抗动脉粥样硬化和一定的降血脂、降血压作用［3-5］，在心脑血管疾病防治药物的研究中显示出良好的研究前景。
本研究在前期工作的基础上［6］，利用不同方法对新疆光果甘草总黄酮进行提取和含量测定，考察不同提取法对其中的异黄酮类成分光甘草定的提起效率；再对光甘草定进行分离纯化和结构鉴定，对其文献提取工艺进行明显简化和优化。
1 材料与方法
1.1 药品与试剂
甘草根（Glycyrrhiza glabra L，新疆巴出县采摘，新疆医科大学药学院天然药物化学/生药教研室鉴定），硅胶100目（青岛海洋化工集团），甲醇（天津市恒昊科工贸有限公司），二氯甲烷(天津市南大化学试剂厂)，乙醇(天津市北方天医化学试剂厂)，甲醇(天津市北方天医化学试剂厂)，甲苯(天津市北方天医化学试剂厂)，丙酮(天津市北方天医化学试剂厂)，环己烷(杭州炼油厂)，乙醚(上海马陆制药厂)。
1.2 仪器
定性鉴别用TLC板（Silicagel 60 F254 MERCK），制备型TLC板（20×20cm，Silicagel 60 F254，厚度约为0.8~1mm，MERCK），紫外灯（观测TLC斑点，株式会社东京本乡），电子天平（DT200型，常熟市衡器厂），数字式熔点测定仪（WRS-1A，上海精密科学仪器有限公司）；核磁共振仪（1H NMR，Varian 600，CDCl3），红外光谱仪（IR，Merck，样品用KBr成片），HPLC仪(Merck L-3000/colomne Lichrospher-100 Diol，5μm，25 cm)，UV仪 (UV Kontron)；质谱仪（M.S quadripolar VG Platform II）。
1.3 光甘草定的提取分离
1.3.1 光果甘草粗提物的制备
利用3种方法对光果甘草总黄酮粗提物进行制备，并比较提取效果。
（1）取甘草根粉末1kg，用二氯甲烷回流提取3次，合并3次提取液，减压浓缩至干，得棕色浸膏25g（提取物I）。
（2）取甘草根粉末1kg，用95%甲醇回流提取3次，合并3次提取液，减压浓缩至干，得棕色浸膏45g（提取物II）。
（3）取甘草根粉末1kg，用95%乙醇回流提取3次，合并3次提取液，减压浓缩至干，得棕色浸膏48g（提取物III）。
对各提取物中光甘草定含量进行测定（结果见表1）。
1.3.2 光甘草定的分离纯化
取2g提取物I，装载硅胶层析拄，以CH2Cl2/MeOH（9∶1）为洗脱液进行分离，得到6个组分。其中组分5具有光甘草定的特征（硅胶薄层Rf值为0.42）。将组分5用制备型薄层板进行分离（展开剂为CH2Cl2/MeOH=91∶9），收集Rf值为0.42的色带，并用丙酮提取，减压浓缩至干，用甲苯/环己烷混合溶剂（3∶1）进行重结晶，得Glabridin纯品。
1.3.3 光果甘草粗提物和光甘草定的鉴定
按文献方法［7］，用HPLC对光果甘草3种总提取物进行光甘草定的含量测定，并对光甘草定纯品进行初步HPLC鉴定（图2）；利用四大广谱法对光甘草定进行结构鉴定，并与文献值进行对照。
2 结果
2.1 光果甘草粗提物中光甘草定的含量测定
按文献方法［7］对光果甘草3种粗提物中的光甘草定进行含量测定，结果如表1。
表1 3种光果甘草粗提物中光甘草定的百分含量
光甘草定百分含量（％）出膏率（％）提取溶剂光甘草定的提取量（g）
提取物I2.92.5二氯甲烷0.725
提取物II2.64.595%甲醇1.170
提取物III2.34.895%乙醇1.104
表1中的数据显示，利用二氯甲烷提取得到的提取物I中光甘草定的百分含量较高（达2.9%），但利用此法时光甘草定的提取量小，即从1kg甘草中可获得0.725g光甘草定；利用甲醇提取得到的提取物II中，虽然光甘草定的含量稍低（2.6％），但光甘草定的提取量较大（1.170g/1kg甘草），即提取较彻底；利用乙醇提取时，效果与甲醇提取的类似。考虑到环保和安全等问题（如甲醇的毒性和二氯甲烷对环境的污染），建议利用乙醇提取法更适合于工业化生产光甘草定提取物。
2.2 光甘草定的结构鉴定
图1 光甘草定的化学结构式
光甘草定（1，3-Benzenediol-4-(3，4-dihydro-8，8-dimethyle2H，8H-benzo(1，2b∶3，4b′(dipyran-3-yl；glabridin）：微黄色粉末，熔点233.3-235.5℃。TLC∶Rf=0.42(展开剂：CH2Cl2/9%MeOH，Silicagel60F254)。D=+9，5°(c∶0，315/CHCl3)；UVmax.(EtOH)∶230，282，322(sh)nm(图1)。EI-MSm/z(rel.int.，%)∶324(M+，31)，309(M+-CH3，100)，187(14)，173(52)，136(8)；分子式C20H20O4，计算值∶C，74.06；6.21.测定值∶C，74.24；H，6.27。IR(KBr)max∶3374，1620，1607，1596，1519cm-1。1H-NMR(400MHz，CDCl3)∶7.68(1H，brs，OH)，7.48，(1H，brs，OH)，6.91(1H，d，J=8.2，6′-H)6.81(1H，d，J=8.2，5-H)，6.64(1H，d，J=9.9，4″-H)6.46(1H，d，J=2.2，3′-H)，6.39(1H，dd，J=8.2，2.2，5′-H)，6.33(1H，d，J=8.2，6-H)，5.55(1H，d，J=9.9，3″-H)，4.39(1H，ddd，J=1.8Hz，3.2，10.3，2-H)，4.01(1H，dd，J=10.3，10.3，2ax-H)，3.52(1H，m，3ax-H)，2.99(1H，dd，J=11.0，15.74ax-H)，2.83 (1H，m，4-H)，1.42，1.40(3Heach，s，5″-and6″-CH3)。以上数据与光甘草定的文献数据一致［6］。
图2 光甘草定在甘草脂溶性总提取物中的紫外吸收特征（HPLC仪，二极管陈列检测器）
3 讨论
光甘草定是光果甘草中的主要异黄酮类成分之一。本研究对光甘草定的提取和纯化工艺进行研究，对文献工艺进行简化，并提出适合于工业化生产的提取方法。
Vaya等用利用甲醇提取甘草总提物，再利用Al2O3柱层析分离法和反复用硅胶柱层析法获得光甘草定。此方法的缺点是操作过程长、繁杂、制备成本高。我们在本研究中，先考察了3种提取法对光果甘草中光甘草定的提取效率，并通过综合考虑最终提取效果、环保和成本等因素，筛选和建议提取效率较高和环保安全的乙醇提取方法；第二步，通过硅胶柱层析法对粗提物中不同极性的组分进行分组后，再利用制备型TLC方法分离和溶剂重结晶法纯化获得光甘草定纯品，简化了操作流程。本方法在快速制备高纯度的少量光甘草定产品中具有重要意义。
光甘草定在自由基引导的氧化系统中显示出很强的抗氧化活性，可防治与自由基氧化有关的某些病理变化，如动脉粥样硬化，细胞衰老等。此外，光甘草定尚有一定的降血脂和降血压的作用，在动脉硬化和心血管病的防治中显示出良好的药用开发前景。
我国西北地区甘草资源很丰富，甘草储备量比较大。目前甘草的药用主要针对其水溶性成分，而对脂溶性黄酮类成分的利用很少。光果甘草在西北地区（主要在新疆）分布比较广，储备量比较大，有野生和人工栽培资源。本研究工作在今后西北光果甘草资源的深入开发研究中将具有一定的参考价值。
参考文献：
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［2］ Yu XQ，Xue CC，Zhou ZW et al. In vitro and in vivo neuroprotective effect and mechanisms of glabridin，a major active isoflavan from Glycyrrhiza glabra (licorice)［J］.Life Sci.2008，82：68-78.
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[关键词] 稳定型心绞痛；伊伐布雷定；血管内皮功能；动脉粥样硬化
[中图分类号] R541.4 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2017）01（c）-0160-04
[Abstract] Objective To investigate the effect of Ivabradine on stable angina pectoris and its influence on vascular endothelial function and atherosclerosis. Methods One hundred and seventy patients with stable angina pectoris admitted to Department of Cardiology， General Hospital of Benxi Iron and Steel Co.，Ltd. from January 2012 to January 2015 were selected and randomly divided into two groups by random number table. 85 cases of control group were treated with Atenolol， 85 cases of observation group were treated with Ivabradine. The clinical curative effect and the changes of vascular endothelial function and arteriosclerosis status before treatment and after treatment for 4 weeks were compared. Results The difference of the clinical curative effect between the two groups was statistically significant （u = 2.814， P < 0.05）. After treatment， the resting heart rate （RHR）， exercise heart rate （EHR）， angina attacks times and duration of the observation group were much lower or shorter than those of control group （P < 0.05）. After treatment， the levels of nitric oxide （NO） and superoxide dismutase （SOD） in the observation group were much higher than those in control group， the levels of endothelin-I （ET-1）， malondialdehyde （MDA） and the value of brachial-ankle pulse wave velocity （baPWV） in the observation group were much lower than those in control group （P < 0.05）. Conclusion Ivabradine in the treatment of stable angina pectoris can decrease the RHR and EHR effectively， and also can improve the vascular endothelial function and arteriosclerosis status， which has definite therapeutic effect.
[Key words] Stable angina pectoris； Ivabradine； Vascular endothelial function； Arteriosclerosis
定型心绞痛（stable angina pectoris，SAP）是一种病理基础简单的冠状动脉疾病，临床表现为下颌、上臂、胸或肩背憋闷疼痛[1-2]。不少研究显示[3-4]，血管内皮功能的损伤、冠状动脉的狭窄及硬化易诱发冠脉不良事件的发生。故临床治疗中，缓解SAP临床症状的同时，更应关注患者血管内皮功能及动脉硬化程度。伊伐布雷定[5-6]是一种特异性、选择性If电流抑制剂，通过减慢患者心率，降低心肌耗氧量，有效缓解心绞痛。目前，有关伊伐布雷定对患者血管内皮功能及动脉硬化情况的影响鲜有报道。本文旨在研究该药对SAP患者血管内皮功能及动脉硬化情况的影响，以期探讨其临床疗效及预后效果。
1 资料与方法
1.1 一般资料
本研究对象为辽宁省本溪市本钢总医院心内科2012年1月～2015年1月收治的170例SAP患者，其中，男65例，女105例，年龄40～67岁，平均（50.1±4.5）岁。纳入标准：①符合《慢性稳定型心绞痛诊断与治疗指南》[7]的诊断标准，且心绞痛CCS分级Ⅰ～Ⅲ级。②具有心绞痛症状，且符合下列条件之一或多项：冠脉介入或冠脉搭桥术超过6个月；心肌梗死超过3个月；缺血型心电图改变；冠脉造影显示一条或多条冠状动脉口径狭窄超过50%；心绞痛发作时，心电图结果出现ST段抬高超过1.0 mm或P-R段相比旱统过1.0 mm。③运动平板试验结果阳性。④左心室射血分数超过50%。⑤病史超过3个月。⑥对本研究知情，且自愿签署知情同意书。排除标准：①急性心力衰竭或急性冠脉综合征者。②先天性心脏疾病或心脏瓣膜疾病者。③慢性肺部疾病或脊柱畸形者。④合并内分泌疾病者。⑤神经肌肉疾病者。⑥3个月内服过胺碘酮或7 d内服过非二氢吡啶类、β受体阻断剂等抗心律失常药者。⑦长期酗酒者。⑧合并心律失常或静息状态下心率低于60次/min者。
按照随机数字法将入选者分为两组。对照组85例，其中男30例，女55例；平均年龄（49.8±5.1）岁；平均病程（5.1±0.4）个月；心绞痛CCS分级Ⅰ级32例，Ⅱ级38例，Ⅲ级15例。观察组85例，其中男35例，女50例；平均年龄（51.0±4.7）岁；平均病程（5.8±0.7）个月；心绞痛CCS分级Ⅰ级30例，Ⅱ级41例，Ⅲ级14例。两组患者性别、年龄、病程、心绞痛CCS分级方面差异无统计学意义（P > 0.05），具有可比性。此外，本研究获得医院伦理委员会批准。
1.2 方法
所有患者均给予基础药物治疗，主要包括他汀类降脂药、血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂、血管紧张素转换酶抑制剂、阿司匹林等药物治疗，剂量按说明书服用。观察组给予伊伐布雷定（辰新药业股份有限公司，批号：201325），5.0 mg/次，每天2次。对照组给予阿替洛尔（辰新药业股份有限公司，批号：201134），15.5 mg/次，每天2次。持续治疗4周。
1.3 观察指标
所有患者于治疗前和治疗4周后进行检查。①疗效评价[8]：症状显著减轻，且同程度运动量患者心绞痛发作频率减少≥80%，或未出现过心绞痛视为显效；症状相对减轻，同程度运动量患者心绞痛发作频率减少50%～
1.4 统计学方法
采用SPSS 19.0软件包进行统计学分析，计量资料以均数±标准差（x±s）表示，采用t检验；计数资料以例数或百分比表示，采用χ2检验；等级资料比较采用秩和检验。以P < 0.05为差异有统计学意义。
2 结果
2.1 两组临床疗效比较
秩和检验分析发现，两组临床疗效比较，差异有统计学意义（u = 2.814，P = 0.005）。见表1。
2.2 两组治疗前后心率变化情况比较
治疗前，两组患者RHR及EHR比较，差异无统计学意义（P > 0.05）。经不同方法治疗后，观察组RHR及EHR较治疗前显著降低，且均明显低于对照组，差异有统计学意义（P < 0.05）。见表2。
2.3 两组治疗前后心绞痛发作频率、持续时间比较
治疗前，两组患者心绞痛发作频率、持续时间比较，差异无统计学意义（P > 0.05）。经不同方法治疗后，观察组心绞痛发作频率较治疗前显著减少，心绞痛发作持续时间较治疗前显著缩短，且均明显低于对照组，差异有统计学意义（P < 0.05）。见表3。
2.4 两组血管内皮功能标志物水平变化比较
治疗前，两组患者血清中NO、ET-1、SOD和MDA水平比较，差异无统计学意义（P > 0.05）。经不同方法治疗后，观察组NO和SOD水平较治疗前显著升高，且明显高于对照组，差异有统计学意义（P < 0.05），ET-1和MDA水平较治疗前显著下降，且明显低于对照组，差异有统计学意义（P < 0.05）。见表4。
2.5 两组治疗前后肱-踝脉搏波传导速度变化比较
治疗后，两组患者baPWV均显著低于治疗前（P < 0.05），且观察组治疗后baPWV明显低于对照组，差异有统计学意义（P < 0.05）。见表5。
3 讨论
研究发现[9]，心绞痛发病多因心肌供需氧不平衡所致，故临床上常用减少心肌耗氧或增加冠脉流量的方法缓解心绞痛症状。扩血管药物在增加冠脉流量方面虽效果明显，但当患者冠脉钙化时，扩管效果则较难实现[10]。减慢心率、降低心肌耗氧量的抗心绞痛药物逐渐成为治疗心绞痛重要的途径[11-13]。伊伐布雷定通过抑制心脏窦房结内If电流，延长心脏动作电位时间间隔，降低窦房结节律，降低患者心率，降低心肌耗氧量，达到控制心绞痛的效果[14-17]。本研究结果也发现，观察组治疗后RHR及EHR明显降低，心绞痛发作频率及持续时间也明显低于或短于对照组，说明伊伐布雷定对SAP的治疗效果明确。
据报道，NO、ET-1、SOD和MDA水平与血管内皮功能损伤具有密切关联[18]。其中NO是一种重要的舒血管物质，它与ET-1相互保持平衡，维持血管正常收缩及舒张特性；ET-1具有强烈的缩血管功能，参与缺血性脑血管疾病的病理过程，且该指标的升高与梗死面积大小相关[19-20]；SOD能对抗氧自由基对细胞的损害，同时修复受损细胞[17]。MDA则在血管内皮细胞受损时会明显升高，反映血管内皮特性[21]。研究发现，两组患者血浆中ET-1和MDA水平在治疗后均明显下降，与治疗前相比差异有统计学意义（P < 0.05），但观察组治疗后ET-1和MDA水平^对照组明显偏低；两组患者血浆中NO和SOD水平在治疗后均明显升高，与治疗前相比差异有统计学意义（P < 0.05），但观察组治疗后NO和SOD水平较对照组明显偏高；说明两种治疗方法对患者内皮均具有保护作用，其中伊伐布雷定对患者内皮的保护作用更为显著。这可能与以下几点内皮保护机制有关：①下调血清中低氧诱导因子-1α表达，拮抗内皮细胞凋亡[22]；②降低血清中血管内皮生长因子浓度，修复受损内皮细胞[23-24]；③平衡体内NO与ET-1水平，维持血管正常收缩及舒张特性，减少梗死面积[25]；④平衡体内SOD与MDA水平，修复受损细胞。
baPWV主要反映动脉搏动由近心端向远心端的传导速度，是反映动脉硬化程度的黄金指标。研究表明，当baPWV值增加时，患者的冠心病进展程度会随之加快，且相关不良危险因素会随之产生[26]。本研究发现伊伐布雷定能有效减低baPWV值，这可能由于其能够增加血浆中去甲肾上腺素浓度，改善冠脉血流。
总之，伊伐布雷定治疗SAP患者，能够有效降低患者静息状态及运动量心率，减少心绞痛发病次数及病发持续时间，能够有效改善患者血管内皮功能和动脉硬化情况，疗效确切。
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关键词： 炉顶、装料、布料
Abstract: new steel group company top system is 11 blast furnace in one of the engineering construction projects, mainly through the PLC control device for the entire top system realization of main equipment of monitoring, complete in accordance with the production needs to control equipment will burden in material roof tank and the right control top equipment in furnace burden realize accurate distribution, meet the blast furnace production
Keywords: top, with makings, cloth
中图分类号： F416.31 文献标识码：A 文章编号：
一. 项目概况
炉顶项目是公司11＃高炉工程建设项目之一，根据项目设计，本高炉炉顶采用串罐式无料钟炉顶装料设备。它由一个受料罐和一个称量料罐以及传动箱，布料溜槽和相应的阀门以及均压、排压，探尺等系统组成.
二、设计范围及主要内容
炉顶设有独立的PLC控制系统。主要通过PLC控制装置实现对整个炉顶系统主要设备的监控，完成按照生产需要控制炉顶设备将炉料装入料罐，同时正确控制炉顶设备实现炉料在炉内的准确分布
三、工艺流程简介
首先，来自槽下已配好的料通过上料主皮带送入炉顶受料罐备用，当下料罐料空，各相应阀门已开关到位，则受料罐向称量下料罐放料。料罐装料OK，等待布料。
如果高炉未禁止布料，则对下料罐进行均压，然后开下密封阀，同时根据程序设定，倾动角α、旋转β角已按控制要求动作，当旋转角已到步进角范围时，开料流调节阀，向高炉布料。
布料完毕，开关相应阀门，等待装料
四、控制系统配置介绍和设计原则
炉顶控制系统选用的是西门子公司的PLC系统，本系统设计一个S7-400 PLC主站，通过profibus-DP下挂三个ET200M子站，同时各编码器、变频器也通过profibus-DP网与PLC连接。 PLC和上位机画面的通讯采用TCP/IP协议。
五、控制方案介绍
阀门控制
炉顶阀门控制方式包括：操作箱就地控制、 PLC自动控制、 PLC带连锁的手动控制、 PLC解锁单动控制。高炉常规用的是PLC自动控制。
炉顶称量料罐料空、料满信号的控制可通过上位选择来自雷达料位、料罐重量或采用时间方式。
2、均压、排压系统控制
a）均压系统
高炉一次均压采用半净煤气，二次均压采用氮气。均压工作制度有三种可供选择：
1）一均常开制
2）一均常关制
3）取消二次均压制
在生产中根据生产状况任选一种，常规使用一均常开制
b）排压系统
本高炉炉顶设有一个均压放散阀和一个紧急放散阀，压力正常放散使用均压放散阀，紧急放散阀是在压力料罐压力高于炉顶压力 0.015 ~ 0.02 MPa时，自动开启紧急放散阀，直到压差降至 0.005 ~ 0.01 MPa自动关闭紧急放散阀
3、炉顶无料钟布料溜槽的控制
a、布料方式：
布料溜槽布料的方式有四种：环形布料、螺旋布料、扇形布料、定点布料
环形布料和螺旋布料为全自动工作，扇形和定点布料为手动启动后自动工作
1）、环形布料：又分单环和多环布料。单环时倾动角在一个固定的角度布料。多环布料是布料溜槽每转过设定好的圈数后倾动角上抬或下降到下一个设定角度布料，是常规布料方式。
2）、螺旋布料：是布料溜槽在作匀速的回转（旋转角）运动，同时作径向（倾动角）运动，而形成的变径螺旋形炉料分布。其径向运动是布料溜槽由外向里（也可以由里向外转），改变倾角而获得的，摆动速度由慢变块（或由快变慢）。这种布料方法能把炉料布到炉喉截面任一部位。
b、无料钟布料溜槽的倾动角（α角）控制
布料溜槽的倾动角（α角）工作在10°至53°的范围内，倾动角的值预先设定，矿石和焦炭的角度可以分别设定，此次设计有五种料线高度的倾角，每种料线分为10等分。（详见布料设定画面）
c、无料钟布料溜槽的旋转角（β角）控制
当程序判断允许布料，探尺已提升到上部停尺零位时，下密压紧开的命令一发出，布料溜槽根据程序判断是正转或反转开始启动。
当布料完毕，下密压紧关到位信号一来，布料溜槽停止旋转。同时下一罐料布料的起始位置，按要求步进60°，对溜槽开始布料的起始角（步进角），程序有记忆，跟踪功能，同时每次布料溜槽要到达步进角的位置时（未取消步进角），才能打开料流调节阀布料
d、无料钟料流调节阀的（γ角）控制
料流调节阀为液压阀，工作范围为0°-63°，用互为备用的两路比例阀油路控制系统，料流调节阀只有在下密封阀开到位后才允许打开到要求的角度，开始布料，在料空信号发出后全开，开到位后延时3s全关。
工艺要求布料溜槽在转完设定环数的同时，炉料要正好布完，因而对不同的炉料，不同的料批重量和不同的布料环数，有不同的的下料速度，此下料速度需通过调节料流调节阀的开度来达到。
2、料流调节阀的工作制度
1）、自动选定角度：
根据每批料的重量和设定的布料圈数自动计算出需要的下料速度值，然后与存储在数据库中的矿、焦料流曲线对比，自动选定料流调节阀的开度。选定后，该批料料流阀开度不再改变，一直以该角度布料。
2）、调整下一罐料的料流调节阀开度（自动修正角度）
开始选定角度的方法同自动选定角度，但在每布完一批料后记下误差，然后据此调整数据库中同类炉料的开度，经多次调整，误差将逐渐减少。
3）、随时调整料流调节阀的开度
布料时，不断根据称重料罐的重量与剩余时间（剩余圈数*t）计算所需料流速度（公式1，圈数为剩余圈数），对照料流曲线速度表内的矿、焦曲线设定好的料流调节阀的开度与现在料流调节阀的实际开度作比较，差值超过一定范围（0.3°，可调）时，调整料流阀角度，最后保证布料溜槽转完设定的圈数时，炉料要正好布完，发出料空信号。
八. 结束语
【摘要】
目的研究微波大孔树脂协同催化合成桂酸的新工艺。方法一定量的肉桂酸与一定量的异丁脂，在不同的条件下，以大孔树脂为催化剂进行微波合成实验。结果肉桂酸2 g，酸醇摩尔比1∶7，催化剂用量30%，微波功率600 W，微波温度115℃，微波时间14 min，转化率达89.3%。结论微波大孔树脂协同催化合成肉桂酸异丁酯工艺，是快速、节能、对环境友好的绿色合成新工艺。
【关键词】 肉桂酸异丁酯； 微波合成； 大孔树脂； 催化
Abstract：Objective The microwave assisted synthesis(MAS) was integrated with macroporous resin catalysis(MRC) to prepare isobutyl cinnamate from cinnamic acid.MethodsThe preparation processes were investigated under different conditions.ResultsThe optimum synthetic conditions were 2 g cinnamic acid，microwave power was 600 W，reaction temperature was 115℃，reaction time was 14 min，mass percent of macroporous resin was 30%，the molar ratio of cinnamic acid to isobutyl alcohol was 1:7， and the yield of the new process was 89.3%.ConclusionThe new developed technology is rapid， economical and has no pollution.
Key words：Isobutyl cinnamate; Microwave assisted synthesis; Macroporous resin; Catalysis
肉桂酸异丁酯为无色液体，具有新鲜的果实香味，是一种重要的酯类化合物，常用于食用香料和日化香料［1］。
目前肉桂酸酯的合成方法主要为传统的加热合成法，所用催化剂主要为浓硫酸等强酸。该法存在反应时间长、副反应多、环境污染大和生产成本高等缺点［2］。微波辅助有机合成技术是近年来发展的新型绿色合成技术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低等优点，可克服传统合成方法的缺陷，与相转移催化合成等技术相比，适用面更广，且设备投资不高，是目前国内外有机合成的研究热点［3］。大孔树脂作为催化剂合成有机物目前在酯化反应中有少量尝试性应用， 大孔树脂催化合成具有价廉易得、可循环利用、反应温度低、与环境友好等优点。目前有关微波-大孔树脂协同催化合成的报道甚少，而微波-大孔树脂协同催化合成肉桂酸异丁酯目前尚未见文献报道，为此本文进行了系统研究。
1 试剂与仪器
肉桂酸（上海双香助剂厂，纯度>99.5 %），肉桂酸异丁酯标准品［纯度>98 %，森馨香精色素科技（中国）有限公司］，其它试剂（均为分析纯，广州化学试剂厂）。大孔树脂(天津南开大学化工厂)
WF-4000常压微波快速反应系统（上海屹尧仪器分析有限公司），WAY-1型阿贝折光仪（上海光学仪器厂），SHIMADZU-LC-MS-2010A型电喷雾质谱仪（日本岛津仪器公司）。
2 方法与结果
质量为2 g的肉桂酸若干份，加入一定量的异丁醇和大孔树脂放入微波反应罐充分混和，分别在不同的工艺条件下做微波合成实验。反应产物分别用10 %的碳酸钠和饱和食盐水洗涤后，分出的有机层用无水硫酸镁干燥后蒸馏出异丁醇，得淡黄色透明液体产品，计算转化率并作产品分析。
2.1 最佳反应条件的选择
2.1.1 催化剂的选择
分别用CAT-601、LS-50和NKC-9型大孔树脂在相同条件下催化合成肉桂酸异丁酯，产品转化率分别为76.1％，71.2％， 86.1％，因此选用NKC-9大孔树脂作催化剂。
2.1.2 微波辐射功率对转化率的影响
设定肉桂酸2 g，异丁醇9 ml，NKC-9树脂20%，微波温度115℃，微波时间10 min，在不同的微波功率下反应。结果见表1。表1 微波辐射功率对转化率的影响（略）
由表1可知，随着微波功率增大，肉桂酸的转化率增大，这说明微波功率对此合成反应是强正相关的影响因素；在微波功率为600 W时转化率最高，当微波功率超过600 W时肉桂酸的转化率反而下降，这可能是因为微波功率过高造成部分异丁醇气化，不利于液相的酯化反应，所以确定微波的适宜功率为600W。
2.1.3 微波辐射温度对转化率的影响
设定肉桂酸2 g，异丁醇9 ml，NKC-9树脂20 %，微波功率600 W，微波时间10 min，在不同的微波温度下反应。结果见表2。表2 微波辐射温度对转化率的影响略（
由表2可知，随着微波温度升高，肉桂酸的转化率增大，这说明微波温度对此合成反应是强正相关的影响因素；在微波温度为115℃时转化率最高，当微波温度超过115℃时，肉桂酸的转化率反而下降，这可能是因为温度过高一方面对作为催化剂的大孔树脂的活性有负面影响，另一方面温度过高也可能造成异丁醇气化，所以确定微波的适宜温度为115 ℃。
2.1.4 微波辐射时间对转化率的影响设定肉桂酸2 g，异丁醇9 ml，NKC-9树脂20 %，微波功率600 W，微波温度115 ℃，在不同的微波时间下反应。结果见表3。表3 微波辐射时间对转化率的影响（略）
由表3可知，随着微波时间延长，肉桂酸的转化率增大，在微波时间为14 min时转化率最高，当微波时间超过14 min时，肉桂酸的转化率反而下降，这可能是因为微波时间过长可引起异丁醇脱水等副反应从而降低了转化率，所以确定微波的适宜时间为14 min。
2.1.5 酸醇摩尔比对转化率的影响
设定肉桂酸2 g，NKC-9树脂20 %，微波功率600 W，微波温度115 ℃，微波时间14 min，在不同的酸醇比下反应。结果见表4。表4 酸醇摩尔比对转化率的影响（略）
由表4可知，随着异丁醇用量的增大，肉桂酸的转化率增大，这说明增大反应物量有利于酯化反应；酸醇的摩尔比为1∶7时转化率最高，当酸醇的摩尔比超过1∶7时，肉桂酸的转化率下降，这可能是因为异丁醇用量过大使反应体系中肉桂酸浓度下降不利于酯化反应，所以确定适宜的酸醇摩尔比为1∶7。2.1.6 催化剂用量对转化率的影响设定肉桂酸2 g，异丁醇9 ml，微波功率600 W，微波温度115 ℃，微波时间14 min，在不同的催化剂用量下反应。结果见表5。表5 催化剂用量对转化率的影响（略）
由表5可知，催化剂用量从15 %增加到20 %时，肉桂酸的转化率增大增加明显，从20 %增加到30 %时肉桂酸的转化率增加变缓，催化剂用量为30 %时转化率最高，当催化剂用量超过30 %时，肉桂酸的转化率反而下降，所以确定适宜的催化剂用量为30 %。
2.2 最佳条件的重复实验在上述实验得出微波-大孔树脂协同催化合成肉桂酸异丁酯的最佳条件下做转化率重复实验。结果见表6。表6 最佳条件的重复实验结果（略）
由表6可知，5次重复实验的平均转化率为89.1 %，标准偏差为1.77。
2.3 产品分析
2.3.1 折光率测定合成的肉桂酸异丁酯为淡黄色透明液体，产品易溶于醇和醚，不溶于水。在30 ℃下对肉桂酸异丁酯标准品进行折光率测定，其折光率为1.536 2，相同条件下测定产品折光率为1.536 1，与标准品一致。
2.3.2 电喷雾质谱将肉桂酸异丁酯产品溶于无水甲醇后作电喷雾质谱，结果见图1，主要分子离子峰归属如下(M=204.27)：m/e 205 ［M］+，m/e 237 ［M+CH3OH］+，说明所合成的产品为肉桂酸异丁酯。
3 结论
微波-大孔树脂协同催化合成肉桂酸异丁酯的最佳工艺条件为：肉桂酸2 g，酸醇摩尔比1∶7，催化剂用量30 %，微波功率600 W，微波温度115 ℃，微波时间14 min，转化率可达89.3 %。
微波-大孔树脂协同催化合成肉桂酸异丁酯的新工艺具有快速、节能、催化剂可循环利用和对环境友好等优点，符合当今绿色化学的潮流，值得推广应用。
参考文献
［1］许戈文，李布表.合成香料产品技术手册［M］.北京：中国商业出版社，1996：367.
