时间：2023-06-21 09:14:27
序论：在您撰写化学分析方法时，参考他人的优秀作品可以开阔视野，小编为您整理的7篇范文，希望这些建议能够激发您的创作热情，引导您走向新的创作高度。
[关键词]误差、滴定、分析、准确度
中图分类号：TQ014 文献标识码：B 文章编号：
前言
滴定分析是十分重要的化学分析方法，滴定分析法是通过标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积算出试样中被测组分含量的一种方法，为了使滴定分析的实验结果可靠、准确，我们从实验仪器、基本操作、滴定终点的判断和标准溶液的配制等四个方面来分析误差来源并讨论避免误差的策略。
一、误差来源及如何提高滴定的准确度
1、实验仪器
在滴定分析中用到的仪器主要有滴定管、移液管、锥形瓶等，如果清洗不干净，就很可能引入杂质；如果没有润洗或者润洗不到位都会造成浓度的降低，是一种潜在的“稀释”；滴定管注入液体时下端如果产生气泡，将会对滴定所耗体积造成“偏大”的影响，使计算结果不够准确；如果读取数据时滴定管、移液管与水平面不垂直，液面不稳定，显然会造成读数上的误差；另外，如果移液时移液管中的液体没有自然地全部流出，会使待测液体积减小，所消耗的标准溶液体积减少，浓度会计算的偏低。
由此可见，由于仪器而产生的误差是完全可以避免的，可以采用仪器清洗干净、至少润洗三次、滴定管下端要放液体赶净液泡、读数要待大约30秒以后再准确读数等等方法来避免。一些比较先进的滴定分析方法用到的仪器比较特殊，如电位滴定法需要用到智能电位滴定仪、磁子搅拌器、复合玻璃电极、离子色谱仪以及恒温电导监测器等，在仪器的前期校正、清洗等也需要小心，另外还要注意电极上吸附的沉淀的量也会引起误差。毕竟滴定分析是一种较为精确的分析方法，半滴的误差都会带来很大改变。
2、基本操作
基本操作也就是对滴定管、移液管、锥形瓶的使用，误差来源主要有：在滴定过程中左手对酸式滴定管的旋塞控制不当，旋塞松动导致塞处漏液，将会导致滴定用液体积不够准确；碱式滴定管如果没有控制好玻璃球，就会产生气泡，造成读数比实际耗液体积减小，引起误差；操作时锥形瓶如果没有及时摇动，会使滴定终点的判断失去准确性，而且，可能会在后期待测液体反应不完全而用力摇动时溅出液体；滴定时流速过快造成锥形瓶内液体外溅，会使标准溶液滴加过量；锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，会使实验者对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，终点滞后；若锥形瓶中溶液变色后就立刻停止滴定，待测溶液未反应完全；滴定停止时，液面未稳定时立即读数会造成溶液读出体积偏大，因为还有一部分标准溶液黏在滴定管壁上。
所以，基本操作是需要练习的，为了避免错误，可以说是熟能生巧的。另外，防止酸式、碱式滴定管的操作不当带来的误差，目前使用的滴定管已经不分酸碱了，采用聚四氟乙烯的材料，可耐酸也可耐碱。另外，可以通过自制“游标”的方法来使读数准确。用圆规把一个单位长度分成十份，可用厚白纸、透明塑料或有机玻璃片等来制作，然后与游标卡尺的使用方式相似。这样读数可以把估读位读的尽可能准确，而且会减少因为凹液面而带来错误。
3、滴定终点
指示剂本身是一种弱酸或弱碱，会消耗滴定剂，所以指示剂的用量不能过多或者浓度过大，否则会造成变色迟钝；另外还要正确选用指示剂；在近滴定终点时，要滴半滴，还要用纯水淋洗锥形瓶壁，以更加准确的判断滴定终点。通过终点误差公式测算，可知滴定终点的判断对误差的控制非常重要。
4、标准溶液
标准溶液的浓度一定要准确，因为滴定分析就是建立在标准溶液浓度已知并准确的基础上。因此，称量的试剂质量大于0.2g时，才能保证误差小于0.1%。一般使用的滴定体积控制在20～40ml之间使测量体积的相对误差小于0.1%。标准溶液配制不规范造成的误差主要原因有：（1）化学实际没有达到分析纯的要求；（2）存在称量误差；（3）在配制标准溶液时，烧杯、玻璃棒、容量瓶等使用不规范。
为了避免由于配制溶液而造成的误差，在直接配制法中，一般采用性质稳定、有较大摩尔质量的物质，因为摩尔质量越大称量时相对误差越小。在间接配制法中，先配一个大致的浓度，再用基准物质来标定其准确浓度，标定应平行测定3～4次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2%。基准物质的量不应太少，最少要在0.2g以上。另外，标定好的标准溶液应该妥善保存，否则应该经常标定。
二、通过实验简述滴定分析的误差及避免
1、 简介水泥化学分析的中主要用到的滴定分析方法
在水泥及其原材料化学分析中常用的标准溶液有EDTA标准溶液、氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、硝酸汞标准溶液等。
2、 误差来源及避免
标准溶液的浓度值的准确与否直接影响滴定分析测量结果的准确度。
在水泥化学分析中，所用的几种标准滴定溶液通常配成大约规定浓度，然后用某些基准物质进行标定而获得几组数据。在标定过程中，首要的是采取措施对整个过程进行质量控制，如对天平、滴定管、容量瓶等进行校准并正确操作，确定滴定终点方法可靠等。国家标准GB / T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》对此作了规定。有关条文如下：
（1）当称量工作基准物质的数值《0.5g时，按精确至十万分之一克称量；数值>0.5g时，按精确至万分之一克称量。
（2）制备滴定用标准溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围内。如要制备0.015mol / L EDTA标准溶液则实际制备的溶液浓度值应在0.0143mo1 / L一0.0157mo1/L范围内。
（3）标定标准溶液的浓度应实行两人同时标定，每人4次平行测定结果极差的相对值要小于0.15%，两人共8次平行测定结果极差的相对值要小于0.18%。若超出上述数值，应再将溶液搅拌均匀，查找有关原因后，重复标定，直到符合极差要求。取两人8次平行测定结果的平均值为最终标定结果。
（4）使用标准滴定溶液时的滴定速度要与标定时的滴定速度一致，一般应保持在6mL / min一8 mL /min，约2滴/秒一3滴/秒，从而使溶液在管壁上的附着残留量少而恒定。近滴定终点时要放慢滴定速度，约每秒1滴或搅拌两圈才滴一滴，这样，终点的颜色突变清楚、准确。滴定溶液的消耗量，每次都按GB /T601-2002中附录A进行补正。
（5）标准滴定溶液的重复标定。标准规定，标准滴定溶液在常温下的保存时间一般不超过两个月。温度变化对标准滴定溶液浓度稳定性影响大，氢氧化钠标准滴定溶液的变化尤为明显，当温度在二天内变化10℃以上时需重复标定一次。
所以有些实验应该严格按照标准实行操作，才能保证结果的准确。进行空白实验的设置也是十分有必要的，以校正试剂及人为误差。化学分析中滴定分析是一种传统的方法，在很多实验中都会用到这类分析方法。
结束语
误差是难以避免的，但是我们可以通过熟练的操作方法、实验方法的改良、精细的数据测量等将产生的误差减到最小，最终提高滴定分析的准确度。
参考文献：
[1].任树林，减小滴定分析误差的两种方法，延安教育学院学报， 2004年6月.
1、滴定分析法，根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行化学分析法仪器的化学反应计量关系，求出被测物质的含量，这种方法被称为滴定分析法；
2、重量分析法，根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后，精确称量，求出被测组分的含量，这种方法称为重量分析法；
3、色谱分析法，是指按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法。其按流动相的分子聚集状态可分为液相色谱、气相色谱及超临界流体色谱法等。
（来源：文章屋网 ）
关键词：分析方法 选择 注意点
中图分类号：O651 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）09（c）-0053-01
化学分析随着科学的发展而发展，两者之间相互依赖和促进，产生了大量的分析方法。这些分析方法保证了生产和科研产品的质量，还尽可能消除分析过程中影响分析的主要因素对分析结果的影响。但是，日常生产要怎样选择和使用正确的分析方法，避免在分析时出现一些不该出现的错误，造成生产材料的损失，减少实验的误差，是现在人们所面临的问题。笔者在此就这方面问题，提出了一些自己的观点和处理的方法。
1 理解什么是化学分析
化学分析最早起源于贝利蔡乌斯的原子量的测定，化学分析就是对物质进行化学分子或化学反应角度分析的一门技术[1]。化学分析具有较强的实用性，是理论在实践中应用的典型代表。化学分析一般被分为重量分析和滴定分析。在现代社会，化学分析是一门独立的科学技术，它在医药、环境监测、航天、生物、地质等各个领域都有极广泛的应用。例如，新药物的研究与开发，根据分析，得出不同分量的药品搭配后会达到什么样的效果；又比如说空气质量的检测，通过化学实验，测出空气中各种气体的比例等。
从理论上来说，化学分析是根据定量化学反应的计量关系，是一个在测试中不断的过程。化学分析过程经常会有许多繁琐的步骤，每一个步骤如果发生偏差会产生许多连带的效果。同时每一次化学分析往往需要经过一系列的复杂操作步骤，为了得到化学分析的测试数据，每一步都要细心把关。这个过程中，分析方法的选择，如何准确把握分析过程，保证仪器与试剂的精度，还有现实的实验条件等方面都会对测量结果产生影响，这也是造成误差的基本原因。化学分析既是未来发展选择的需要，也是提高化学技术的关键。该选择哪一种化学分析，保证化学结果的准确，是我们面临的重点问题，因此，要十分重视。
2 合理选择化学分析方法
2.1 选择分析方法前，要明确分析的目的
分析目的不会只有一个的，明确分析的目的，了解需要达到的实验的准确度，才能更好选择化学分析方法。比如说很多分析一般采用仪器分析，选择什么样精度的仪器，对分析的结果有很大的影响。如果随意选择，这对实验的结果也把握不住。
2.2 选择分析方法时，要先确定方法的准确度
这个一方面是可以通过用标准物质来确定的。有些人认为标准物质不好得到就直接采用加标回收法，但有时加标回收法不可靠，因为回收率为100%只能说明加入的标准测定无系统误差[2]。这种方式从理论上说是可行的，在实际操作中，这种方式的准确度是不好把握的，容易出现偏差。
2.3 从各方面分析物质的物料物性
种植方式能够帮助你选择合适的化学分析方法。分析一个物质的化学性质，需要先查找文献或化工词典来了解其物料物性，和这个物质所含有的有机物和无机物甚至是它的化工用途，这些都是对分析人员的分析有帮助的。如果你都不了解物质的基本属性，又怎么能说你的分析数据可靠。也只有充分了解了这个物质，才能做出正确的选择。
2.4 了解化学分析方法
选择合适的化学分析方法，不仅需要了解物质的基本属性，最根本的还是要了解化学分析方法。首先要了解有多少种分析方法，再学会并且掌握每种分析方法。有时候分析工作中需要使用两种乃至更多，就要求工作人员能够熟练、灵活的运用分析方法。很多时候，化学分析法适用于常量分析。在进行微量分析时得到的数据比其他分析得到的结果准确度较差，在和常量成分的分析比较时，这种化学分析方法会产生较大的误差。比如在滴定过程中，由于反应进行得不完全，所得到的结果就会和预计的数据不相符合，或者由于条件没有控制好，又或者发生副反应等原因，都会引起一系列的测定误差。因此，根据实际情况，要学会选择合适的分析方法，同时为了减小误差，更要选取适用的样品。
2.5 采取质量控制措施
分析人员要正确理解方法原理，在实验过程中避免不必要的返工。一方面要求分析室有完善的质量控制制度，分析人员在经过专业培训的前提下，能熟练进行日常分析项目的操作；另一方面不可以局限在死板的规定上，学会灵活变化[3]。在对质量的控制上进行严格把关。
事实证明，任何一类分析方法都存在问题，也都有其优点。所以，没有任何一种分析方法能在所有的分析工作中使用。每一个标准的分析实验室都要有几种不同的分析方法的设备，以便在分析时使用。选择时要根据材料的特性、分析成本和分析室技术水平来选择合适的分析方法。要学会比较，确保最后选择的方法是最合适的方法。
3 选择化学分析方法的实际意义
（1）当今社会，竞争十分激烈，工作的速度与效率越加重要。如果进行无意义的分析工作，会浪费大量的成本，同时也让自己失去了抓住机遇的机会。合理的研发能够在一定程度上减少工作的时间，节约生产的成本。因此，分析人员要做好分析工作，选择合适的化学分析方法，才能得到准确的分析结果，用了判断研发的合理性。选择了错误的分析方法甚至会使工艺研发走向误区，导致研发工作得不到预期的成果，使企业陷入困境。
（2）创新是现代社会发展的主题，化学工作者只有选择正确的分析方法才能使研发工作更好的进行，企业的竞争力才能得到增强。通过比较研究，也更容易得出新的结果和方法。社会在进步，任何老旧的数据也是需要不断更新的，化学分析让实验者通过数据的直接比较，得出最新最优的方法，是现实世界最需要的。
4 结语
化学分析方法有很多，工作者在选择时很难选到最好的方法，因为选择方法更多的是靠实践中经验的积累。但任何事都是有规律的，该文对化学分析方法的选择做了一些论述，提出了一些选择的方法，希望能给分析人员带来帮助。总之，化学分析方法在不断的推陈出新，每个分析工作者都要学会并运用于实际工作。
参考文献
[1] 邓勃，王晨庚，汪正范.分析仪器与仪器分析概论[M].北京：化学工业出版社，2005：261.
【关键词】矿物成分；分布情况；化学分析
引言
我国疆域广阔，且整体跨度很大，所以我国的矿产资源储量十分丰富。就实用价值而言，矿山中矿物有效成分的提取，不仅为化工产业提供了大量的原材料，而且也能带动其他地质工程的发展。而化学分析作为地质勘探的重要环节，对矿物质的提取起着决定性的作用。所以只有严格遵循化学分析的方法和基本流程，深度了解矿物质的成分及组成，才能更好的促进相关产业的持续发展。
1 化学分析的概念
化学分析是研究物质化学成分、组成结构、分析方法及相关理论的科学。它所要解决的问题是确定物质中有哪些组分，组分是以什么比例存在的，以及各个组分的相对含量是多少等。
化学分析包括成分分析和结构分析。成分分析又包括定性分析和定量分析。定性分析就是鉴定物质是由哪些离子或元素组成的。定量分析就是确定各组成部分的具体含量。
2 化学分析的基本流程
2.1 试样的提取和加工
试样就是岩石矿物进行化学分析的样本材料。对试样提取的要求有以下几点：
（1）选取适宜的采样点，采样点的位置尽量分散，避免过度集中。采样点的选取直接影响到矿样的质量，要保证矿样的化学分析结果具有代表性，必须认真分析矿山的地形走势，分散采样。
（2）合理利用原工程点，也可以直接利用原有的矿芯和岩芯。
（3）在试样提取阶段，要充分考虑化验分析方法选定对试样量的影响。这就要求我们根据不同的试验适当地增减试样的量，已达到预期效果。
2.2 进行定性和半定量分析
有了合适的试样，我们接下来要做的就是对试样进行定性和半定量分析。其目的在于快速确定岩石的组成成分和比例，避免后续化验分析工作的盲目性，为科学研究活动节约了时间。
2.3 选择测定的方法
测定方法的选择是化学分析的关键步骤。测定方法多种多样，如何从众多测定方法中选出最合适的一种是摆在化验人员面前的一个大难题。一般来说，化验人员根据实践和经验，会通过定性和半定量分析的结果对化学测定方法做出选择。对于试样中含量较高的待测元素，应采用容量法、重量法进行测定；而对于试样中含量低的化学元素，则适合采用比色法等测量方法。
2.4 拟定分析方案
拟定方案涉及各元素的测定方法和分离方法间相互影响和配合等问题。所以，应该综合矿物质化学特性以及测定方法拟定分析方案。
2.5 分析结果审查
确定分析方案后即要依照国家的有关规定对化验分析方案的合理性以及结果的可靠性进行审查。
3 矿山常用的化学分析方法
运用化学方法对矿物质进行试验分析可以很好的测定出矿物质的元素构成及相对比例，有助于我们更好的去了解各种矿质。下面就两种不同含量的矿质元素给出不同的化学分析方法：
3.1 试样中含量较高待测元素的化学分析方法
（1）容量法。容量法即我们所说的“滴定法” 。就是将一定浓度的滴定液由滴定管加到试样的溶液中，直到所加滴定液与被测试样按化学计量反应完全为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积可以计算出被测元素的含量。要注意的是，在容量分析时，必须借助指示剂的颜色变化来确定滴定的终点。需要选择合适的指示剂，使滴定的终点尽可能的接近等当点。当然有时候难免滴定终点与计量点不一定恰恰符合，因此而造成的误差叫做滴定误差。所以为尽量避免滴定误差，我们就应该清楚符合滴定分析的化学反应应该具备的条件：
1）反应必须按方程式定量的完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础；
2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）；
3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰；
4）有简单可行的方法确定计量点（指示滴定终点）。
容量分析法通常用于测定高含量或中含量组分，及被测组分的含量在1%以上。且具有操作简单、快速、比较准确，仪器普通易得等特点。研究分析员常用这种方法对试样进行半定量和定性分析。
（2）重量法。重量法是根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中含量的定量方法。而根据被测成分分离方法的不同，重量分析又可分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。下面我们主要就沉淀重量法向大家进行详细的介绍。沉淀重量法是通过被测样液与试剂作用，生成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，从而计算该成分在样品中的含量。运用沉淀重量法应注意以下几点：
1）取供试品应适量。取样较多，生成沉淀量就会增加，致使过滤洗涤过程困难，带来不必要的误差；反之，如果取样量较少，反应不能充分进行，就会带来很大的误差，给数据的分析带来很大的麻烦。
2）对于那些不具挥发性的沉淀剂，用量过多的话容易产生盐效应，生成一些络合物，所以沉淀剂的用量也要适可而止。（过量的20%-30%）。
3）缓慢加入沉淀剂，使生成较大颗粒。
4）采用倾注法进行沉淀的过滤和洗涤。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物应采用少量多次的方法用洗涤剂进行洗涤。
5）沉淀的干燥与灼烧。洗涤后的沉淀，应采用灼烧的方式出去除表明的水分及杂质。
6）灼烧后冷却至适当温度，再放至干燥器继续冷至室温，然后称量。
重量法具有测量准确度高，操作较为简单的特点。是进行半定量和定性分析的常用手段。
3.2 试样中含量较低待测元素的化学分析方法
比色法。比色法是以生成化合物的显色反应为基础，通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。按照观察方式的不同，通常把比色法分为目视比色法和光电比色法两种方法：
1）目视比色法。该法采用一组由材质完全相同的玻璃制成的，直径相等、体积相同的比色管，向其中分别加入不等量的待测溶液，再分别加入等量的显色剂及其他辅助试剂，然后稀释至一定体积，使之成为颜色逐渐递变的标准色阶。在取一定量的待测组分溶液与一支比色管中，用同样的方法显色，再稀释至相同体积，将此样品显色溶液与标准色阶的各比色管比较，从而计算待测组分的含量。
2）光电比色法。是利用光电池或光电管等光电转换元件作为检测器，来测量通过有色溶液后透视光的强度从而求出被测物质含量的方法。与目视比色法相比，光电比色法消除了主观方面的误差，使得测量的精度有了很大的保障，而且还可以通过对滤光片的选择来消除干扰，从而提高了选择性。
4 矿物化验实例
下面以某矿山赤铁矿试样化验为例，化验分析方法为重量法。
某化验员对矿山赤铁矿试样（主要成分为Fe2O3）进行分析。取10.0克样品，加入稀盐酸（反应的化学方程式：Fe2O3+6HCl=2FeCl2 +3H2O），完全反应，共用去稀盐酸103.0克，将滤渣过滤、洗涤、干燥后质量为2.5克，（假设杂质既不溶于酸，也不溶于水；不考虑实验中的损耗）.求（计算保留一位小数）：赤铁矿样品中Fe2O3的质量分数为多少；稀盐酸中溶质的质量分数为多少？
由数据可以看出，矿石中所要回收的主要元素是Fe，我们通过沉淀和样液的关系不难得出其中氧化铁的质量为10.0g-2.5g=7.5g，所以试样中Fe2O3的质量分数为7.5g/10.0g×100%=75%；通过质量与质量分数一一对应的原则，依据化学方程式联立方程，可以得到稀盐酸中溶质HCl的质量分数为溶质质量与溶液质量的比值：10.3g/103.0g×100%=10%。
5 结语
目前，有些矿物的化验只是单纯的就几个主要元素进行化验分析，而并没有考虑到其他有害元素含量的具体检测，这样的化验报告不足以对整个矿山给出评价。所以除了化学方法，我们还可以与x射线衍射分析等物理方法相结合，系统全面的对矿山不同矿样的成分进行分析汇总，从而实现矿产资源的充分利用。
参考文献：
关键词：岩矿样品；金属元素；化学分析
现今大部分稀有金属元素均来源于岩矿，因此如何了解岩石成分成为一项至关重要的任务。岩矿通常在野外，其地理环境相对恶劣，基于这种情况下，难以顺利完成勘察工作。
1常见的岩矿化学分析法
常见的岩矿化学分析法包括：全分析法、普通分析法、组合分析法，笔者将从以下方面来阐述。①全分析法：全分析法作为常见的岩矿化学分析法，这种分析法的应用对分析结果要求相对较高。全分析法在实际应用中应对岩矿所含的化学元素逐一分析，因此对成本的需求相对较大。②普通分析法：与全分析法相比，普通分析法则具有一定针对性，将该法应用在岩矿中可对不需要的检测元素进行忽略，普通分析法通常可应用在工业价值高的金属中，对每个岩矿样品进行分析。③组合分析法：除全分析法、普通分析法外，组合分析法也是一种有效的分析方法，可对岩矿组成成分系统性分析，组合分析法可运用在含有多元素的岩矿勘察中，从而获得理想的结果[1]。
2岩矿中锂元素化学分析方法探究
（1）分离出锂元素：在岩矿分析中，首先应将锂元素分离出来，从化学性质来看，锂元素本身就具有不稳定性，在岩矿分析中，锂元素极易受其他元素英雄，从而对检测结果带来影响。为了提高检测结果的稳定性，将锂元素分离出来显得至关重要。（2）对检测方式加以确定：检测锂元素通常以重量法为主，在含量检测中可通过Li23SO4来判断，并按碳酸钙~氯化铵方式加以分解，并将钙元去除[2]。（3）开展化学分析：在化学分析中，可将0.5g的岩矿样品与氯化铵混合在一起，将其磨成粉后，将5g碳酸钙加入其中并进行搅拌。其次将其放置到石棉板中，持续加热后再放置在坩埚冷却后再用热水吹洗其内壁，直到烧结块出现，再用热水将其放置于250ml烧杯中。
3化学分析方法的具体应用
本研究使用到的实验设备有：微波消解仪、电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦7500ICPMS）、超纯水机（Milli-Q），其基本工作参数如表1所示。（1）实验试剂。本研究实验试剂有：Cr（铬）、Zn（锌）、Ni（镍）、Cd（镉）、Cu（铜）、Pb（铅）单元素溶液、过氧化氢、硝酸、重金属单元素混合标准储备液、参考物质岩矿（符合国家一级标准）、高纯水、Se、Rh、Bi混合内标储备液。（2）研究方法。①配制实验标准溶液：配制混合标准溶液：重金属元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配备标准为：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3进行稀释。②消解样品：称取岩矿样品0.2g放置在消化灌中，加适量的超纯水，放置30%的双氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，摇晃均匀后进行密闭，再使用微波消解方法开始消解处理，消解条件如表2所示。（3）实验结果：①校正基体效应：电感耦合等离子体质谱法分析过程中，样品溶液元素含量的不同会影响到待测元素信号，其通常表现为待测元素信号的增强、抑制，同时，基体效应、设备漂移都会产生一定的抑制作用，基体效应较难被定量化、测量，可借助内标法进行定量分析，能够校正、监控信号长期或短期漂移，具备较好的补偿作用②验证实验：为科学验证电感耦合等离子体质谱法的准确性，在既定实验条件下，对岩矿样品予以加标回收实验，其回收率约为90.0以上，岩矿标准物质的测定结果基本与标准值吻合。
4促进岩矿样品分析工作开展的对策
（1）完善地质矿产勘察中的管理制度：地质矿产勘察企业需要将国家对矿产资源的各项法律规定来作为勘察工作的指导方针，并根据企业的实际情况来进行一定的调整，从而完善企业自身的管理制度，为地质勘察的技术人员创造出更好的工作环境与工作秩序，是技术人员能够专心与工作上，提高技术人员的工作效率。企业还需要根据地质勘察行业的标准来对企业内部的运行机制进行科学的调整，明确各个岗位中的工作职责，以此来作为参考依据来建设和管理勘察队伍，让管理勘察队伍来对勘察工作进行监督与调整。（2）增强对于勘探技术人员的管理工作：地质矿产勘察企业需要加强对于技术人员的管理工作，使在一线岗位的技术人员能够按照企业与国家所指定的标准规范来进行勘察工作，从而保证勘察工作在进行的过程中不会因违反规范标准而出现重大的失误。
5结语
综上，笔者对常见的岩矿化学分析法进行了分析，为促进岩矿化学分析法的应用效果的提升，应采取多种有效对策，如：完善地质矿产勘察中的管理制度、增强对于勘探技术人员的管理工作，促进我国地质勘察工作的有序实施。
参考文献
[1]李成雄.矿石样品成分中金属元素的化学分析与研究[J].中国新技术新产品,2016,(21):47-48.
关键词：金矿；金量；化学分析；测量
加强对金矿的化学分析方法和金量测量的研究，对于有效利用金矿资源、加强对金类生产企业的治理，以及规范金类经营市场推动金类工业的进步和发展都将发挥着至关重要的作用。我国虽然是金矿储量大国，也是金矿产量大国，但是我国人口基数大，经济规模大，金矿的开采利用达不到我国经济发展的需求。而且，由于一直以来我国在金矿开采中是采用粗放的开采方法，科技投入力度不足，造成大量金矿资源的浪费。根据金矿的化学特点对其进行科学分析，并采用先进的科学技术对金量进行合理的测量，有助于我国金矿开采水平和利用效率的大大提升。
1.火试金法金量测定
火试金法是利用冶金学理论和技艺对贵金属分析的普遍使用手段，是国内外金属冶炼厂公认的最可靠的分析方法。火试金法取样量大，测定范围广、适应性强，可以把取样的误差降低到最小，而且精确度相当高。
1.1 火试金法的操作方法
将少量样品与固体试剂混合在坩埚中，利用1000℃的高温进行熔融，加入的氧化铅还原为单质铅，在熔融状态下与金银形成铅合金。铅合金比重较大沉到下部，而杂质比重较小浮在上面，因此同时完成了分解样品和富集贵金属的两个任务。但是在铅扣中还会存在少量的杂质金属和铅，利用灰皿，在850～900℃的环境中进行灰吹除铅即可获得形成金银合粒。
1.2 火试金法的影响因素
在进行火试金法的金量定量时，需要注意减少实验过程中其他因素对实验结果的影响。在选用灰皿时，应选用镁砂灰皿，而不应用镁砂-水泥灰皿。镁砂-水泥灰皿中含较多的硅酸盐，在灰吹时器皿表面会出现坑洞造成贵金属的损失。在实验操作过程中温度也是十分重要的影响因素，温度太低会造成冷凝现象，而温度太高容易致使金银氧化，造成测量结果不准确。灰吹要在850～900℃的温度下进行。
1.3 氧化剂和助熔剂的选取
火试金法氧化剂的选取和助熔剂的选取对金量测量也有一定的影响。在选取氧化剂时，要注意不应选用还原能力过剩的氧化剂，可以通过适当添加硝酸钾氧化硫来降低试样的还原能力。助熔剂配比时要控制硼酸钠的量。硼酸钠有降低熔点的作用，硼酸钠与金属形成的硼酸盐比同样的硅酸盐熔点要低很多，能够提高实验测量的精度。
2.原子吸收光谱法金量测定
原子吸收光谱法是基于现代科学的另一种测定金量的方法。其中对于少量金通常采用火焰原子吸收光谱法，火焰原子吸收光谱法可以直接分解试样，试样不需焙烧，造成板结，对分析手续进行了简化。而且火焰原子吸收光谱法利用硫脲解脱金不污染环境，环保优势明显。
2.1 火焰原子吸收光谱法的步骤
利用火焰原子吸收光谱法进行金量测定， 需要使用原子吸收光谱仪、100g/L的氯酸钾溶液 10g，100ml王水，15g/L的硫脲溶液、聚氨酯型泡沫塑料等。取样置于三角瓶中，用水润湿后加入氯酸钾硝酸溶液20ml，使低温电热板升温至试样黑色消失后，加入60ml王水，在电热板上加热1小时左右，然后稍稍冷却，加水稀释至70ml左右，并加入饱和溴水6滴，摇匀，在三角瓶中加入塑料泡沫0.5g，振荡半个小时后取出泡沫塑料，洗去残渣、去除水分。将得到的产物放进带有10ml的硫脲溶液比色管中，沸水浴半个小时后将泡沫塑料进行吸光度检测。
2.2 注意事项
在利用火焰原子吸收光谱法进行金量测定时，对于硫脲用量的选择、泡沫塑料用量的选择很重要。硫脲浓度在5～30g・L-1 范围，金的灵敏度最高、最稳定，吸光度为固定值，所以在选取硫脲浓度时应控制在相应范围内。在金量在0～400μg范围内，0.5g泡沫塑料，附曲线为一直线，吸附率为96.56%。对于含金在 0.005%之下的矿石，使用0.5g聚氨酯型泡沫塑料便已经够用。与此同时，温度和时间对于利用硫脲脱金也会产生相应的影响。实验中，必须保证沸水浴的时间在 30分钟到40分钟之间。
3.滴定法金量测定
滴定法也是金含量测定的一个常规办法。在滴定法中，碘量法和氢醌法的使用最为广泛。滴定法反应快，最终的变化明显，容易观察，但测定金选择性差，需要掺入掩蔽剂而且富集分离的活性炭要进行预处理，而且实验需要的硫代硫酸钠很不稳定，需要及时配制；而氢醌法选择性好，容易进行实验，而且实验用的氢醌滴定标准溶液很稳定，可以保证长时间不变质，但在滴定过程中容易产生回头现象，需要较多的时间来进行实验。
3.1滴定法金量测定的步骤
经过长时间的研究表明，最佳的碘量法测定金的实验环境是：试样加工到-200目最合适；灰化在较低温度下进行，灼烧活性炭黑时选择700℃；活性炭吸附金时，保持温度处在 15℃～35℃的范围内，并用灰化灼烧除去少量的砷、锑、用NH4HF2和EDTA掩蔽少量的铜、铅、铁等杂质；在水浴蒸干含氯化金离子的液体时，不要过干，否则氯化金离子分解后氧化，难以溶解，导致结果偏低；取用碘化钾时，控制在0.2～0.4g最佳，碘化钾溶液注意使用棕色瓶保存；加入碘化钾时按照每1mgAu 加入4滴10%碘化钾溶液的比例即可。
3.2 注意事项
金标准溶液100μg/ml稳定期为1年，而淀粉指示剂现用现配。吸附金的王水所用的溶液体积分数为15%～20% ，酸度过小会导致吸附率偏低。碘化钾添加的量在100～500mg 范围内为宜，不然可能会出现一定的结果偏差。在过滤前在试液中加入凝聚剂或者在溶解试样时加入F-不单能够解决抽滤吸附难以过滤的问题，而且可极大地提高结果的准确度。还可以选用活性炭纤维滤布这种新型过滤材料作为吸附剂来代替活性炭抽滤吸附富集分离金，采取这种方法可以有较高的准确度，而且成本低，操作便捷。
4.化学光谱法金量测定
随着我国金矿开采事业的发展和相关技术的成熟进步，目前，在国内黄金化探找矿工作中逐步开始广泛应用的一种金量测定方法是化学光谱法。这种测量方法是由我国自主研制成功的。化学光谱法吸附柱富集金采用的是新型的活性炭，灰分分散剂由石墨制成，利用快速曝光法，能在光栅光谱仪上得到测量金绝对灵敏度为1ng。这种方法的优势在于灵敏度高、简单快捷，而且技术操作比较好掌握，在当前我国的金矿勘探测量过程中，化学光谱法金量测定常被应用于大批量化探样品中超痕量金的测定中。
结语
针对预估金量的多少、金矿的种类，分析选择适当的金量测量方法，对于确保金量测定的准确度、金量测定的快捷性适用性都有很大的提高。上述集中分析测量方法是当前的金矿开测测定中比较常见的几种，随着科技的发展和工业水平的提高，更多先进工艺的出现和进步会大大提高我国金矿开采勘测事业的发展和金矿资源的利用水平。
参考文献
【关键词】钢铁；钒钛；化学分析
1.钢铁中钒的测定
测定钢铁及其矿物原料中钒的方法通常是亚铁容量法、电位滴定法、钽试剂-氯仿萃取分光光度法和PAR一H202一V三元络合物分光光度法等。也有用到新钒试剂（2，2’一二羧基二苯胺）法，联苯胺催化法等方法的。
1.1亚铁容量法
亚铁容量法是将钒在酸性溶液中氧化成五价的VO2+1，用N-苯基代邻位氨基苯甲酸作为指示剂，用亚铁标液滴定将五价的VO2+1还原成四价的VO+2，然后根据所用亚铁标液的量，通过电子守恒计算钒含量。氧化剂可以用到过硫酸铵或者高锰酸钾，需要注意的事项有：
1.1.1酸度
学者对于高锰酸钾作为氧化剂时的硫酸酸度定义不一，一部分学者认为，含铁时为11-18%，不含铁时，为11-15%1；也有一部分学者认为酸度应控制在12-18%2，4-13.5N3，18-26%4等，而用过硫酸铵作为氧化剂时，学者一般统一认为是15-20%5。基于此，笔者建议，此方法的酸最好控制度在12-15%的范围内，尤其以15%左右为最佳酸度值。如果超出了这个范围，酸度太大就会使得终点颜色拖长，影响滴定结果，使滴定结果偏高，酸度太低又会使得反应缓慢，甚至反应不能进行。
1.1.2加入磷酸的量
①加入磷酸的目的。
加入磷酸的目的主要是与铁形成络合物，因为黄色的Fe3+会对终点的判断造成影响。而且磷酸的用量过多使滴定结果偏低，用量太少，会使黄色的Fe3+无法完全生成络合物，影响对滴定终点的判断，使结果偏高。
②磷酸用量与含铁量的关系。
磷酸的用量与铁含量是有密切关系的，可以这样说，铁含量高，加入磷酸的量也就相应增加，规律如下：
不含铁：加入磷酸（1：1）量4-8毫升。
铁含量为250毫克：加入磷酸（1：1）10毫升。
铁含量为500毫克：加磷酸（1：1）15毫升。
不过，一般加磷酸（1：1）量最多为10毫升。因为加入过多的磷酸，会对滴定结果造成影响。
1.1.3指示剂
有学者对指示剂（N-苯基代邻位氨基苯甲酸）的氧化还原电极电位的说法不一，一般有两种说法，一种认为E00.89v或E0=1.08V6。实验中尝试用的指示剂一般是配成0.2%的碱溶液。
1.2钽试剂-氯仿萃取分光光度法
VO2+1在酸性条件下能够与钽试剂洛河生成紫色物质，此物质可以用氨仿进行萃取。该方法实施的条件如下：
1.2.1酸度
有关资料对萃取所需的酸度资料定义没有统一，笔者认为，萃取的效果是跟氯离子有关的，氯离子太多，反应时间长，有可能使VO2+1被还原，酸度太小时，其吸光值也随之降低，导致萃取回收率降低。所以，以HCI为介质的溶液酸度为4N最好。
1.2.2萃取剂以及有机相和水相比
萃取剂通常可以用氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂，其中以氯仿效果最好。只要在一定的酸度范围之内，有机相与水相比有可能增大到1：9。
1.2.3加入KMnO4的量
KMnO4具有强氧化性，用其将钒氧化成为VO2+1时也要注意用量的问题，如果用量过多，会使得吸光值增加，这主要是因为盐酸不能使Mn+7完全还原成Mn+2，而产生中间价态的四价锰，从而增高了空白值。
2.钢铁中钛的测定
测定钢铁及其矿物原料中钛的方法通常是容量法和比色法，比色法，对这些方法的简述如下：
2.1高铁容量法
高铁容量法的环境也是酸性溶液，酸性条件下用铝箔将Ti+4还原成Ti+3，指示剂可以用硫氰酸铵或中性红，然后用Fe+3标液滴定Ti+3；再根据Fe+3标液的用量计算含钛量。该方法的条件如下：
2.1.1酸度
学者认为，还原钛的酸度最好是1-6NHCl或1-8NH2SO4。不过，当钛的含量太大时，一般选择3NH2SO4加3NHCI溶液即可。
2.1.2还原剂和指示剂
还原钛用到的还原剂一般有锌汞齐、金属镉、银、铝、铁等。其中，铝是最方便也是价格比较便宜的一种还原剂，而铁粉的原速度虽然比较慢，但可以在一定程度上消除对钛的干扰。
指示剂一般多采用硫氰酸按或中性红。
2.2变色酸（CTA）比色法
在酸性条件下，钛与变色酸反应能够生成红棕色络合物，可以用于比色测定。该方法的条件如下：
2.2.1酸度
显色反应的酸度范围一般是PH值为2.5～3.0，显（下转第179页）（上接第135页）色介质可以是HCI，乙酸或H2SO4。满足此条件时，显色反应较为灵敏度。当pH>1时，显色介质一般是H2C2O4-H2SO4，虽然此时灵敏度较前者更低，但是稳定性还是能够保证的。
2.2.2温度及稳定性
该显色反应对温度的要求并不是很敏感，通常在室温下就可立即显色，当温度达到40℃以上时颜色加深，而且显色后的稳定时间至少为1个小时。
2.2.3干扰元素
钢铁中的常存元素对草酸-变色酸的测定并没有太大的影响，但是草酸能够和铁生成黄色络合物。在钢铁及冶金原料中含铁量并不完全相同，而且各元素在溶于酸性溶液的颜色深浅不同，因此会造成比较大的误差。比如说，在酸性溶液中，铬，铜显深绿色，钒、镍、铂显浅黄色。钨虽然不影响显色反应，但样品中钨含量过高时，钨会在酸性溶液中产生的钨酸沉淀，此沉淀会在一定程度上吸附钒。其中，氟的存在对测定也有一定的干扰，它的漂白性能使显色液退色。
总之，钢铁中钒钛的分析方法有很多种，各有各的优势，这就需要学者根据自身环境的情况来进行正确的取舍，也希望找到更加方便快捷经济的分析方法。 [科]
【参考文献】
[1]钢铁化学分析标准方法起草实验报告集.鞍钢钢研所.
[2]苑广智，徐光媚.钢铁中钒的测定试验报告，攀研院、重庆钢研所（内部资料），1966，7.
[3]四氯化钒中微量钒的测定，蔡忠，21（197）.
