质量管理谈执法采样规范性研究

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[摘要]执法监测是获取企业排污数据的一种重要手段，为环境管理和惩治非法排污提供数据支撑。但目前部分监测机构执法采样规范性不足。为进一步提高环境监测机构执法采样的规范性，本文从监测机构、监测人员、分析方法选用、质量管理体系建立及运行、提高现场监测质量五大方面进行探讨，以进一步规范执法采样的过程，从而提高监测数据质量。本文重点关注现场监测部分如正确选择采样器材；规范开展现场调查；做好现场监测质量控制；规范填写记录及标签；妥善保存监测证据。

[关键词]执法采样；规范性；分析方法；质量体系；现场监测

生态环境执法监测主要目的是贯彻执行生态环境法律、法规，由具有处罚权限的主管部门授权有关机构和人员，通过开展现场调查、采样、分析测试等方式开展的监测活动[1]。党的十八以来，国家相继出台了一系列环境监测监察执法改革的文件，如《关于省以下环保机构监测监察执法垂直管理制度改革试点工作的指导意见》(中办发〔2016〕63号)、《关于深化生态环境保护综合执法改革的指导意见》(中办发〔2018〕64号)、《关于统筹推进省以下生态环境机构监测监察执法垂直管理制度改革工作的通知》(环人事〔2018〕148号)、《关于在生态环境系统推进行政执法公示制度执法全过程记录制度重大执法决定法制审核的实施意见》(环办执法〔2019〕42号)等重要文件，从国家层面对省级以下环境监测监察执法垂直管理与执法制度监测做了顶层设计与规范，并做出详细部署。新时代背景下，执法监测职能和机构有所调整，县(区)环境监测机构成为执法监测的主要机构。垂改对生态环境部门在测管协同、快速反应、行政效能等方面提出来更多更高的要求[2-4]。在当今的时代背景下，执法监测仍然存在一系列的问题。一是执法监测定位不清晰，职责划分不清晰。省、市、县不同层级执法队伍事权划分不明确。二是执法监测联动不协调。有的地方监测部门与执法部门之间存在管理体制不顺畅、信息不对称、联动机制不健全等问题。执法人员侧重关注监管执法，监测人员关注采样及实验室分析。执法人员与监测人员的沟通协调及工作配合存在一定障碍，可能导致监测数据的代表性和法律效应大打折扣[1]。三是区县级监测站监测能力不足。目前大部分区县级监测站整体能力较弱，部分机构人员和监测能力不能满足执法监测工作的要求。大部分县(区)环境监测站的人员能力和仪器设备只能分析常规污染因子，对于重金属、有机物项目分析能力较弱。近年来我省注重县(区)环境监测站监测能力培养，为县(区)环境监测站配置了一批重金属及有机分析大型仪器设备。目前县(区)环境监测站虽然具备了仪器设备等硬件条件，但监测人员仍然不具备正确使用仪器设备并出具监测数据的能力。目前，环境执法监测涉及水质、无组织废气、有组织废气、噪声及土壤监测等多方面，接下来本文就从以下五方面对如何提高执法监测规范性进行详细探讨。

1机构

根据《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T214-2017)以及《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》(国市监检测〔2018〕245号)要求，生态环境监测机构需要依法成立，并依据相关标准或规范开展生态环境监测，向社会出具具有证明作用的数据和结果。生态环境监测机构需要在满足基本条件即《检验监测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T214-2017)和《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》(国市监检测〔2018〕245号)要求的基础上，才能通过资质认定评审，才能对外出具具有证明作用的数据和结果。开展执法监测的机构必须通过资质认定评审，取得相应资格后方能开展工作，出具有效监测数据。

2人员

环境监测是一项专业性很强的工作，技术含量高，对监测人员的基本素质要求也高。目前省、市两级监测机构人员数量相对县区监测机构充足，人员学历及基本素质较高。而县区环境监测机构则面临人员欠缺、能力不足、混岗严重等问题[5]。县区监测机构人员普遍存在被抽调到执法支队或机关工作的现象，混岗现象严重。县区环境监测站是基层执法监测的主要力量。人员严重不足，导致监测人员疲于完成监测工作，监测数据的质量不能得到有效保障。执法监测数据的法律效力也经不起考验。

3分析方法

开展执法监测的分析方法必须是检验检测机构通过资质认定并且有监测能力的分析方法。分析方法需要满足相应排放标准的要求，并且要满足分析方法的适用范围要求。例如：《水质总大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的测定酶底物法》(HJ1001-2018)、《水质粪大肠菌群的测定多管发酵法》(HJ347.2-2018)两者都适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水相应项目的监测。《水质总大肠菌群和粪大肠菌群的测定纸片快速法》(HJ755-2015)适用于地表水和废水中总大肠菌群和粪大肠菌群的测定。当需要开展地下水中微生物相关指标监测时需要选择《水质总大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的测定酶底物法》(HJ1001-2018)、《水质粪大肠菌群的测定多管发酵法》(HJ347.2-2018)，不能选用《水质总大肠菌群和粪大肠菌群的测定纸片快速法》(HJ755-2015)。《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB7467-87)适用于地面水和工业废水中六价铬的测定；《水质六价铬的测定流动注射-二苯碳酰二肼光度法》(HJ908-2017)适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定；《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6-2006)适用于测定生活饮用水及其水源水中六价铬的测定。当开展地下水六价铬监测时，不能选择《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB7467-87)，可以选择《水质六价铬的测定流动注射-二苯碳酰二肼光度法》(HJ908-2017)及《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6-2006)两个方法。

4监测机构质量管理体系不健全

质量管理体系是确保机构持续有效运作的基础，部分监测机构不能按照《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T214-2017)以及《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》(国市监检测〔2018〕245号)要求建立相对完整的质量管理体系。部分监测机构建立质量管理体系但只停留在文字层面与机构的实际情况不相符合，存在管理体系与实际运行两张皮的现象。环境监测机构可以通过如内审、管理评审、外部检查、内部质量监督等形式发现问题，并持续不断改进本机构的管理体系，以更好地满足实际监测工作的需求，从而提高机构质量管理水平，保证监测数据质量。

5现场监测质量控制不到位，监测质量有待提高

5.1执法采样人员能力从事执法采样的人员应该具有现场采样的上岗证并经能力确认合格，具备从事执法采样工作的能力，方能从事执法采样。采样现场须有两名满足要求的监测人员同时在场开展现场监测工作。

5.2采样器材水质执法采样带至现场的器材至少应包括现场快速测定仪器、采样器具及样品容器。现场快速测定仪器对数据结果的有效性有重要影响。现场快速测定仪器需要满足计量溯源性的要求，在投入使用前应采用检定、校准或核查的方式以确定仪器设备满足现场监测的要求。采样器具和样品容器应该具有较好的化学稳定性，在样品贮存期内不会与水样发生反应，而引起水样性质的改变[6]。样品容器首先应该满足分析方法的要求，如果分析方法没有要求，则参考相应的技术规范如《污水监测技术规范》(HJ91.1-2019)。在选择样品容器时应注意区分玻璃瓶与硬质玻璃瓶。硬质玻璃瓶性质更稳定，可以耐高温。例如《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)要求总氮水样采集在聚乙烯瓶或者硬质玻璃瓶中；《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)要求石油类样品采集在硬质玻璃瓶中；《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》(HJ484-2009)要求氰化物的水样采集在聚乙烯瓶中或硬质玻璃瓶中；《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)要求挥发酚样品采集在硬质玻璃瓶中。在采集总氮、石油类、氰化物及挥发酚样品时如果使用玻璃瓶需使用硬质玻璃瓶。从事污水执法监测时所使用的采样器具及样品容器应有污水专用标志，不能与地表水、地下水的采样器具及样品容器混用。从事执法采样现场应该配备有直立式有机玻璃采水器、微生物专用采水器、油类专用采水器[7]。大部分监测机构没有配齐这几种采水器，选择用采样桶采集水样后分装的方式进行现场采样。这不满足相应技术规范和标准分析方法的要求，监测数据的有效性将受到质疑。

5.3现场监测调查在开展执法监测采样之前，应进行详尽的现场调查。调查的基本内容包括排污单位和监测点位的基本信息、监测期间生产情况、污水处理工艺、污水处理设施运行情况、污水排放去向及污水排放规律。在很多的执法采样监测过程中，部分监测人员并没有开展实际有效的现场监测调查，往往是把现场监测调查表交给企业人员填写，并没有做到真正核实企业生产工况，数据的有效性和真实性不能得到保证。

5.4样品采集过程质量控制

5.4.1对照方案，采集样品首先，现场监测应该对照监测方案采集样品。采样前应除去水面漂浮物，不可搅动底部沉积物。采样前应用水样荡洗采样器具和样品容器2~3次，不能只荡洗样品容器。

5.4.2正确添加保存剂将采集的样品放入相应的样品容器中，按照相应分析方法的要求，添加保存剂。添加保存剂时注意保存剂用量，避免因过量添加保存剂而影响样品体积。并及时测试保存条件是否达到标准要求。从试剂瓶中取出的剩余保存剂应弃去，不能放回原试剂瓶中，避免污染保存剂。

5.4.3核对采样情况采样结束后，核对实际样品数与监测方案、现场记录是否一致，并核实采样方案与现场监测记录是否填写正确。

5.4.4样品保存与运输样品运输过程应该做到防震、避免日光照射和低温运输，并防止沾污。不同的监测项目对于低温保存条件存在细微差异。对于水质执法监测项目中，环境监测行业标准中要求，高锰酸盐指数0~5℃运输保存；化学需氧量4℃运输保存；五日生化需氧量0~4℃暗处运输保存；氨氮2~5℃运输保存；阴离子表面活性剂4℃运输保存；石油类和动植物油0~4℃运输保存；氰化物4℃以下运输保存；挥发酚4℃以下运输保存；总大肠菌群、粪大肠菌群采样后2小时不能开展检测，应该在10℃以下冷藏运输不超过6小时。在环境监测样品的保存和运输过程中，需要严格按照相关分析方法的要求对样品进行保存和运输，并在规定时间内完成样品分析，确保监测数据真实有效。

5.4.5现场采样空白及平行样品质量控制根据《污水监测技术规范》(HJ91.1-2019)每批次水样均需采集全程序空白，全程序空白与样品同样的程序包括运送至现场、暴露于环境、装入采样瓶、添加保存剂、运输至实验室以及所有的分析步骤。注意全程序空白需要经过采样桶然后再分装到样品瓶中，不能直接从蒸馏水桶分装进样品瓶里。根据《污水监测技术规范》(HJ91.1-2019)每批次水样凡是能采集平行样品(除现场监测项目、悬浮物、石油类、动植物油类、微生物外)均需采集不少于样品总数10%的现场平行样。样品数量较少时，至少采集1个平行样品。

5.5采样记录及标签

5.5.1正确及时填写原始记录原始记录应及时填写，不得以回忆方式填写或转誊。原始记录信息应齐全，并填写规范。采样记录应一式两份，一份随样品送检，一份留存环境监察机构备查[8]。根据《污水监测技术规范》(HJ91.1-2019)，原始记录应包含监测目的、排污单位名称、气象条件、采样日期、采样时间、现场测试仪器型号与编号、采样点位、生产工况、污水处理设施处理工艺、污水处理设施运行情况、污水排放量/流量、现场测试项目和监测方法、水样感官指标的描述、采样项目、采样方式、样品编号、保存方法、采样人、复核人、排污单位人员等信息。

5.5.2规范填写样品标签原始记录及样品标签应填写规范整齐，便于识别，不能被水样弄模糊。所有的监测项目名称、全程序空白、平行样、留样等均应该写中文，不能写英文简写。采样时间、送样时间、收样时间等均应该具体到分钟。采样结束后，采样人员应立即填写样品标签和封条。采样人员和排污企业代表应在封条上签字并注明封存时间[8]。

5.6证据保存现场监测人员可以通过摄像、摄影等方式对采样地点、采样过程、样品保存、样品交接全过程进行记录。影像资料与样品原始记录一同作为证据保存，确保从采样到运回实验室交接全程都可以追溯。

参考文献

[1]董明丽，刘斌，杜兵．新时代县(区)级生态环境执法监测体制改革研究[J]．环境保护，2020，48(08)：42-45．

[2]柏仇勇，陈传忠，赵岑．找准定位科学布局抓住关键确保环境监测改革取得扎实成效[J]．中国环境监测，2017，33(05)：1-6．2017(15)：48-49．

[4]陈兴玲．垂直管理改革后县级环境监测工作的思考[J]．环境监控与预警，2017，9(03)：67-68+71．

[5]李俊霖，陈坤照．新形势下环境执法监测工作现状及优化措施[J]．低碳世界，2021，11(12)：25-26．

作者:叶铃 童益 赵芯 单位:四川省泸州生态环境监测中心站